ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция из "Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе" При анализе графита к пробе добавляют гидроксид кальция и сжигают в токе кислорода. В золе спектрофотометрическим методом определяют бор после его дистилляции в виде борнометилового эфира [140]. Отделение матрицы сожжением используют для концентрирования примесей при анализе серы и селена высокой чистоты [141, 142]. [c.40] Сухое озоление органических и биологических материалов [4] обычно выполняют нагреванием проб на воздухе при 450-500 °С. Метод прост в исполнении и поэтому находит широкое применение. Однако при этом Аз, В, Сс1, Сг, Си, Ре, Н , N1, Р, РЬ, V и Zn могут быть потеряны в виде металлов, хлоридов или элементоорганических соединений в зависимости от формы их нахождения в пробе и химических реакций, протекающих при окислении. Неметаллы IV, V, VI, VII групп периодической системы элементов (за исключением серы и фосфора) и вероятно Оа, 1п и Т1 не концентрируются при сухом озолении [22]. Потери также могут наблюдаться вследствие сорбции микроэлементов материалами посуды и образования остатков не растворимых в кислотах. Для предотвращения потерь микроэлементов иногда эффективно добавлять к пробам соли металлов или смачивать пробы их растворами. К другим способам предотвращения потерь микроэлементов относят сожжение проб в кислородной бомбе, кислородной колбе, низкотемпературное озоление в высокочастотной кислородной плазме. Ниже приведена стандартная методика сухого озоления [4, 22], хотя в некоторых случаях может потребоваться ее незначительное изменение. [c.40] Пробу массой 5-10 г тонким слоем помещают в чашку из плавленого диоксида кремния или платины. Если необходимо, то для облегчения разложения и (или) улучшения извлечения микроэлементов вводят добавки веществ, например, 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты или 7%-ного раствора нитрата магния. Пробу высушивают, обугливают в выпарной камере (рис. 5) и затем нагревают в печи при 450 °С (иногда, если используют добавку нитрата магния, при х 500°С) в течение ночи. Следует избегать воспламенения пробы. Если осталось неокислен-ное органическое вещество, то остаток смачивают водой или азотной кислотой, разбавленной (1 2), высушивают досуха и вновь нагревают в печи. Образовавшуюся золу смачивают небольшим количеством воды, затем добавляют 10 мл хлороводородной кислоты, разбавленной (1 1), и выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в хлороводородной кислоте, разбавленной (1 9), или в другом растворителе. [c.40] Обзор методов выделения микроэлементов из твердых проб путем образования летучих неорганических соединений приведен в работе [147]. [c.41] В условиях равновесия константа распределения Р отдельно взятого вещества, определяемая как отношение концентраций распределяющегося вещества в органической и водной фазах, не зависит от его общей концентрации при условии, что коэффициенты активности в обеих фазах остаются постоянными. Обычно в водной и органической фазах присутствуют в виде раствора различные формы элемента, поэтому в условиях равновесия для количественного описания экстракционного концентрирования используют Коэффициент распределения О, равный отношению суммарной аналитической концентрации элемента в органической фазе к его суммарной концентрации в водной фазе. Коэффициент распределения часто зависит от общей концентрации элемента. При экстракции микроэлемента его наибольшие степень извлечения и коэффициент концентрирования достигаются при большем коэффициенте распределения микроэлемента и меньшем коэффициенте распределения матрицы. При экстракции матрицы для достижения высокого коэффициента концентрирования должно выполняться обратное условие. Коэффициент распределения в значительной степени зависит от протекания в обеих фазах химических реакций, таких как образование хелатов, ионных ассоциатов, диссоциация, полимеризация и сольватация. Поэтому очень важно правильно выбрать экстракционный реагент, его концентрацию, органический растворитель, кислотность водной фазы, маскирующие и высаливаюцще реагенты. [c.41] Вернуться к основной статье