ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделяющие жидкости. Колонки из "Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов" При выборе разделяющих жидкостей следует учитывать их соответствие разделяемому компоненту. Подобные вещества лучше всего растворяются друг в друге несходные вещества растворяются в наименьшей степени. Например, полярный газ растворяется лучше всего в полярном растворителе. Таким образом, если анализируемый компонент полярен, то следует выбрать полярную разделяющую жидкость. Тогда полярный компонент будет удерживаться в разделяющей жидкости намного дольше неполярных компонентов, которые в результате будут элюироваться в первую очередь. В качестве примера можно рассмотреть разделение бензола и циклогексана. Точка кипения бензола 80, ГС и он обладает большей полярностью. [c.39] Точка кипения циклогексана 80,7°С и он неполярен. Их было бы трудно разделить путем дистилляции, но можно разделить, используя полярную разделяющую жидкость, которая удерживает бензол и не удерживает цик-логексан (рис. 12.1). [c.39] Эффект полярности иллюстрируется данными табл. 12.1. [c.40] Полярные жидкости подразделяются также на злектроно-акцепторные и электронодонорные. Электроноотталкивающие вещества хуже растворяются в электронодонорных фазах и поэтому имеют меньщее время удерживания. [c.40] Некоторые из распространенных жидких фаз, используемых для приготовления распределительных колонок, приведены ниже в табл. 12.2. [c.40] Верхняя предельная рабочая температура зависит от давления пара разделяющей жидкости. К разделяющей жидкости можно добавить стабилизирующий агент при условии, что он не реагирует с образцом. Стабилизирующий агент понижает упругость пара разделяющей жидкости, что, как правило увеличивает допустимую рабочую температуру на 50°С. Из-за понижения упругости пара это приводит к значительному увеличению времени работы колонки. [c.40] Если воспользоваться двумя последовательно включенными колонками, выбрав их таким образом, чтобы компоненты образца, движущиеся медленно через первую колонку, во второй колонке перемещались быстрее, то можно разделить компоненты, плохо разделенные в индивидуальных колонках. [c.40] Для того чтобы уменьшить мертвое время, имеет смысл объединять колонки в одну. [c.40] Бекмановские колонки S IP состоят из смеси 20% BEES и 80% ВЕЕА. Смесь разделяющих жидкостей и селективность колонки подобраны таким образом, чтобы H2S элюировался между изо- i и Н-С4. [c.40] Ниже приведены некоторые замечания о применении распределительных колонок. В ряде случаев используются двойные или последовательно соединенные колонки. [c.40] Колонку, заполненную хромосорбом Р (80/100 меш) с 157о ди-метилсульфолана, нанесенного из диэтилового эфира, используют для разделения олефинов и ацетиленов. На такой колонке не делятся изо- и нормальные бутаны. [c.40] Диметилсульфолан относительно летуч, однако смесь 7,5% D MS- -7,5% карбоната пропилена, растворенная в ди-2-этил-гексилсебациновом эфире, понижает давление пара и, таким образом, увеличивает стабильность колонки. Эффективность остается все же достаточно хорошей. Трехметровую колонку, заполненную носителем 60—80 меш с 20 /о по массе карбоната пропилена, используют при температуре 30—35°С для разделения углеводородов С4. [c.40] Для разделения при 25°С метилацетилена и пропадиена в бутадиене используют 1,5-м колонку, заполненную хромосорбом Р 35/80 меш с нанесенным гексаметилфосфорамидом, и 7-м колонку, заполненную хромосорбом Р 35/80 меш с нанесенным цетаном. [c.46] В случае анализа гексана и более тяжелых углеводородов важной становится осушка на входе. [c.46] Получила распространение система, состоящая из 7-м колонки с носителем с нанесенным бензилцианидом и нитритом серебра и 2,5-м колонка с D MS. Порядок использования колонок определяется более высокой упругостью паров DMS. В противном случае DMS будет попадать в колонку с бензилцианидом. [c.46] Для разделения ароматических соединений чрезвычайно селективной фазой является тетрацианоэтилированный пентаэритрит. [c.46] При использовании в качестве газа-носителя водорода это можно сделать с помощью колонки длиною 150 мм с мелко раздробленным никелевым катализатором. [c.47] Прежде чем заполнить распределительную колонку, жидкую фазу растворяют в инертном низкокипящем растворителе и хорошо смешивают раствор с твердой фазой. Затем растворитель удаляют, помещая твердую фазу с нанесенной разделяющей жидкостью в печь, температура которой обычно на 20% ниже температуры кипения разделяющей жидкости. [c.47] Для того чтобы заполнить колонку, твердую фазу с нанесенной разделяющей жидкостью медленно добавляют в трубку колонки при этом трубку подвергают вибрации и иногда другой конец колонки присоединяют к вакуумному насосу, что помогает прохождению через колонку носителя с нанесенной разделяющей жидкостью. После заполнения оба конца колонки закрывают. [c.47] Обычные адсорбционные колонки не испытывают. Однако распределительные колонки обычно проверяют, особенно если требуется получить 1000 тарелок/м или более. Испытание колонок является дорогой операцией, особенно если требуется регистрация испытаний. Стоимость колонки в результате испытания может удвоиться. [c.47] Вернуться к основной статье