ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрация из "Ионная хроматография" Оптимизация условий ионохроматографического определения чаще всего достигается за счет изменения состава и свойств подвижной фазы. Это более простой и доступный вариант оптимизации, поскольку изменение свойств неподвижной фазы сопряжено с большими сложностями. Оптимальным считается элюент, позволяющий быстро, селективно и чувствительно определять нужные ионы. Поиск такого элюента, как правило, заключается в изменении состава и концентрации элюирующих ионов. Часто оказывается эффективным введение в состав элюента комплексообразующих агентов или органических добавок. [c.53] Первая задача, которая стоит перед аналитиком, разрабатывающим метод ионохроматографического анализа определенного образца, заключается в выборе подходящего элюирующего иона. В этом случае, как и при решении любой другой аналитической задачи, необходимо учитывать характер и особенности анализируемого образца, а также свойства определяемых ионов. [c.53] Предположим, что стоит задача количественного определения анионного состава образца воды, в котором наиболее удерживаемым анионом является сульфат, а концентрация определяемых анионов в диапазоне 1—10 мг/л. В этом случае можно использовать как одноколоночный, так и двухколоночный вариант ионной хроматографии. Поскольку определяемые анионы, а это могут быть фторид, ацетат, фосфат, хлорид, нитрит, бромид, нитрат, относятся к среднеудерживаемым, элюент должен обладать средней элюирующей способностью. Такими элюента-ми могут быть растворы бензойной, фталевой кислот или их солей, смеси карбоната и гидрокарбоната. [c.53] Эмпирический принцип выбора элюента заключается в том, что способность элюирующего и определяемых ионов удерживаться на ионообменнике должны быть близки. Другими словами для определения слабоудерживаемых ионов используют слабые элюенты, для определения среднеудерживаемых — элюенты средней силы и т. д. Некоторые элюенты, используемые для определения анионов и катионов, и их элюирующая сила приведены в табл. 4.5. и 4.6. [c.53] Если состав элюента выбирают эмпирически на основании закономерностей удерживания определяемых и элюирующего иона, то концентрацию элюента выбирают такую, чтобы время определения не превышало 20 мин, а селективность разделения соответствовала предъявленным требованиям. [c.55] Учитывая, что время удерживания несорбируемого компонента не превышает 2 мин, а ширина пика суотьфата при Г = 15 мин равна приблизительно 3 мин, общее время анализа смеси фторида, хлорида, нитрата и сульфата будет не более 20 мин. Исправленные времена удерживания первых трех анионов при концентрации бензолсульфоната 1,4-10 М, рассчитанные по уравнению (2.9), составляют 0,32 мин (F ), 2,5 мин (С1 ) и 8,2 мин (NOg ), что свидетельствует о хорошем разделении. Время определения можно уменьшить, повысив концентрацию элюирующих ионов, но при этом ухудшится селективность разделения и снизится чувствительность определения [15]. [c.55] Аналогичная зависимость может быть получена логарифмированием уравнения (4.2). Из уравнения (4.4) следует, что если в разделяющей колонке содержится смола с заданной емкостью Q, а концентрация элюента меняется, то график зависимости логарифма исправленного времени удерживания (или коэффициента распределения) от логарифма концентрации элюирующего иона представляет собой прямую с наклоном (—у/г). На рис. 4.3 представлена подобная зависимость для хлорида, нитрата и сульфата при и.х элюировании карбонатом [16]. Наклон прямых для хлорида и нитрата равен (—1/2), а для сульфата (—1). Благодаря этому удается повысить селективность разделения нитрата и сульфата. [c.56] Для быстрого и селективного разделения ионов, сильно различающихся по своему удерживанию, используют градиентное элюирование с изменением концентрации элюента. Этот способ применяли для определения серосодержащи.х анионов (50 , 50 -, ЗгО -) [17], а также С , Вг-, N0-, 50 - и [18]. [c.56] Вернуться к основной статье