ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изучение кинетики восстановления нитросоединений водородом в жидкой фазе на никеле Ренея из "Практикум по физической химии Изд 5" Цель работы. Определение порядка и кинетических констант каталитической реакции восстановления п-нитрофенолята натрия в воднощелочных средах. [c.223] В качестве катализатора целесообразно применять также лромышленные палладиевые катализаторы, в которых палладий нанесен на уголь в количестве 2—5%. Они не требуют специальной подготовки и активируются в реакторе непосредственно перед опытом. [c.224] Реакционный сосуд (рис. 10.4) представляет собой толстостенный стеклянный или металлический цилиндр 1, который струбциной 2 и винтом 3 герметично присоединяется к металлической крышке 4. [c.225] В крышку 4 вмонтированы мешалка 5 с сальником 6 и ам-пулодержатель 7 с подвижным штоком, который служит для раздавливания ампул с катализатором во время опыта. На крышке 4 имеются пять штуцеров (8, 9, 11, 12 и 14). Штуцера 8 и 9 служат для продувки реакционного сосуда водородом. Штуцер 8 резиновым шлангом соединен с бюретками и электролизером, штуцер 9 соединен с краном 10. Через штуцер И, в котором закреплена резиновая мембрана, осуществляется ввод гидрируемого вещества в реакционный сосуд с помощью медицинского шприца. Штуцер 12 служит для крепления термометра 13, а штуцер 14 — для электрохимической ячейки 15, состоящей из платинового и хлорсеребряного электродов. [c.225] Электрохимическая ячейка 15 позволяет измерять потенциал катализатора в процессе гидрирования. Принцип измерения состоит в следующем. При интенсивном перемешивании частички катализатора, ударяясь о платиновую пластинку, навязывают ей свой потенциал. Потенциал платиновой пластинки измеряется относительно вспомогательного хлорсеребряного электрода с помощью высокоомного потенциометра или самописца с высокоомным входом (на рисунках не показаны). Водород, получаемый в электролизерах, подается в реакционный сосуд через распределительную гребенку 1 (рис. 10.5) и систему из двух бюреток 2, соединенных трехходовыми кранами 3. В положении а водород непосредственно из электролизера подается в реакционный сосуд. В положении в осуществляется набор водорода в бюретки. В положении б из левой бюретки осуществляется подача водорода в реакционный сосуд, а в правую поступает водород из электролизера. Когда водород из левой бюретки израсходуется, включается вторая бюретка. Для этого оба трехходовых крана 3 одновременно поворачивают на 180°. [c.226] Подготовка установки к работе. Перед началом работы собирают реакционный сосуд и проверяют его герметичность. Для этого трехходовые краны 3 ставят в положение Ь и заполняют бюретки водородом. Перекрывают краны 5 я 10 (см. рис. 10.4), а трехходовые краны 3 ставят в положение б. Уравнительную склянку бюретки, соединенной с реакционным сосудом, поднимают вверх, создавая тем самым в системе повышенное давление. В течение 5 мин следят за уровнем жидкости в бюретке если уровень не изменяется, приступают к работе, если он медленно смещается вверх, система негерметична и необходимо найти место утечки газа и ликвидировать его. [c.226] После проверки установки на герметичность реакционный сосуд отделяют от крышки, вносят в него навеску катализатора. [c.226] Полученные данные заносят в таблицы. [c.228] На основании данных второй таблицы стоят графики в координатах —т, и—и [1—(У°х1У°со)] —т. По тангенсу угла наклона прямолинейного участка кривой У°т — х находят скорость реакции и и к° [см. уравнение (10.28)], а по прямолинейному участку кривой в координатах 1 [ 1— У°х/У° ,)]—т находят константу кх [см. уравнение (10.31)]. Найденные значения константы относят к единице массы катализатора. Объектом гидрирования могут также служить малеиновокислый и коричнокислый натрий, аллиловый спирт, ацетон. [c.228] Вернуться к основной статье