ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика проведения опыта и определение изменения температуры Определение теплот растворения хорошо растворимых солей из "Практикум по физической химии Изд 4" Калориметрическая установка. Экспериментальное определение тепловых эффектов проводят в специальных приборах — калориметрах. Конструкции калориметров очень разнообразны и зависят от особенностей изучаемого процесса. Схема простейшего калориметра с изотермической оболочкой представлена на рис. 47. [c.124] Калориметр состоит из изотермической оболочки 1, заполненной водой, термометра 2 и калориметрического латунного стакана 4, емкостью 0,45 л, установленного на термоизоляторах 3. В зависимости от цели работы стакан 4 заполняют различной калориметрической жидкостью водой, раствором щелочи, раствором соли и т. д. [c.124] Перед проведением опыта необходимо термометр установить таким образом, чтобы ртуть при температуре опыта находилась в пределах шкалы термометра. Для того, чтобы установить термометр, необходимо соединить ртуть обоих резервуаров 1 т 4. Термометр переворачивают дополнительным резервуаром 4 вниз и встряхивают. Ртуть в резервуаре 4 должна перейти к соединительному капилляру, где она, при осторожном возвращении термометра в нормаЛьное положение, удерживается силами поверхностного натяжения. Нагревая термометр (рукой или на водяной бане), соединяют ртуть основного и дополнительного резервуаров. Термометр помещают в водяную баню, температура которой на 2—3 К выше температуры калориметрической жидкости, если изучаемый процесс будет эндотермическим, и на 5—6 К выше, если изучаемый процесс будет экзотермическим. Через 2—3 мин термометр вынимают из бани и берут в правую руку, как это показано на рис. 49. Резко ударяют верхней частью термометра по большому пальцу левой руки. Столбик ртути должен разорваться в месте соединения капилляра с дополнительным резервуаром 4. После этого термометр Бекмана помещают в калориметр. [c.126] Термометр Бекмана установлен правильно, если ртуть в капилляре будет находиться между 4—5 К, если изучается эндотермический процесс и соответственно между 2—3 К в случае экзотермического процесса. [c.126] При этих условиях проведения опыта уровень ртути в термометре Бекмана при его установке, очевидно, должен находиться между 2 и ЗК. [c.126] Проведение калориметрического опыта начинают с подготовки калориметра к работе. В стакан 4 наливают 400 см калориметрической, жидкости, температура которой близка к температуре изотермической оболочки. Навеску исследуемого вещества помещают в пробирку, ампулу и т. д. Устанавливают термометр Бекмана и собирают калориметр в соответствии со схемой рис. 47. Тумблером 11 пускают в ход мешалку. Через 8—10 мин после этого начинают отсчеты температуры по термометру Бекмана. Температуру фиксируют при помощи лупы с точностью 0,002—0,003 К. Отсчеты температуры проводят через каждую минуту. Время фиксируют по секундомеру. Вследствие теплообмена калориметра с окружающей средой может наблюдаться как повышение, так и понижение температуры калориметрической жидкости. После того как установится изменение температуры, не превышающее 0,01 К в минуту, проводят еще 10 отсчетов температуры предварительного периода . Зател включают нагреватель или вводят в калориметр исследуемое вещество (всыпают соль, разбивают ампулу и т. д.). В результате протекания процесса температура в калориметре резко изменяется. Длительность этого процесса, который носит название главный период , зависит от характера опыта и обычно составляет 2—7 мин. После этого снова фиксируют изменение температуры в течение 10 мин — заключительный период . Результаты измерений заносят в таблицу. [c.127] На основании экспериментальных данных вычерчивают на миллиметровой бумаге график изменения температуры от времени в ходе калориметрического опыта (рис. 50). Из графика находят изменение температуры Ai. Для этого точки В ж С проектируют на ось ординат, находят середину отрезка тп и проводят линию кр. Через точку I проводят вертикаль. Экстраполируют линейные участки АС и ВО (пунктирные линии на графике) до пересечения с вертикалью в точках Е шР. Отрезок ЕР соответствует изменению температуры в калориметрическом опыте Ai с учетом поправки на теплообмен. [c.127] Как следует из выражения (6), для расчета теплового эффекта изучаемого процесса необходимо знать постоянную калориметра К. [c.128] По физическому смыслу К представляет собой количество тепла, необходимое для нагревания всех частей калориметра на 1 °С, или. [c.128] Выражение (7) обычно не используют для расчета постоянной калориметра К, так как точность расчета по теплоемкости системы невысока. Точные методы определения К будут рассмотрены в экспериментальной части работ 1 и 5. [c.128] Интегральная теплота растворения — тепловой эффект растворения 1 г или 1 моля вещества в таком количестве растворителя, который образует раствор определенной концентрации т (моляльность). Дифференциальная теплота растворения — тепловой эффект растворения 1 г или 1 моля вещества в таком большом количестве растворителя, что изменение его концентрации при растворении соли можно считать равным нулю. [c.129] В калориметрических опытах определяются только интегральные теплоты растворения. Дифференциальные теплоты растворения находят расчетным путем. [c.129] Порядок выполнения работы. Теплоты растворения солей определяют в калориметре, схема которого представлена на рис. 47. Для проведения опыта в калориметрический стакан 4 наливают 400 см дистиллированной воды. Навеску воды ( 1 г) определяют по разности масс заполненного и пустого стакана 4. В пробирку 9 берут навеску сухой, хорошо растертой соли ( 0,01 г). [c.129] Навеска зависит от концентрации раствора т и для объема 400 см составляет примерно 5—10 г. Устанавливают термометр Бекмана в нижней части шкалы (2—3 К). Собирают калориметр в соответствии со схемой рис. 47 и тумблером 11 пускают в ход мешалку. Проводят 10 замеров температуры предварительного периода . Затем ключом 14 замыкают цепь электронагревателя 12 и одновременно включают секундомер. Ток пропускают в течение 1—1,5 мин. Записывают показания амперметра и время пропускания тока. Ток отключают и в течение 10 мин проводят отсчеты температуры заключительного периода . По графику рассчитывают изменение температуры Ai. [c.129] Вернуться к основной статье