ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изучение кристаллизации бинарных смесей из "Практикум по физической химии Изд 4" Цель работы. Определение температур кристаллизации смесей различного состава и построение на основании опытных данных диаграммы температура — состав. [c.189] Металлы расплавляют в фарфоровом тигле для наблюдения за охлаждением расплава фарфоровый тигель ставят в большой огнеупорный (шамотный) тигель, наполненный песком (рис. 85). [c.190] Затем металл расплавляют, термопару удаляют и проводят аналогичные опыты с Zn и d раздельно (желательно, чтобы температура отвердевания цинка отвечала показаниям гальванометра в 80— 90 делений). [c.191] На основании полученных данных, зная температуру плавления (берут из справочника) эвтектической смеси (или чистого олова) и температуры плавления чистых кадмия и цинка, можно построить калибровочную кривую, по которой, пользуясь показаниями гальванометра, легко найти температуру (рис. 86). [c.191] Пробирку закрепляют на штативе и опускают в тигельную или вертикально поставленную трубчатую печь, которую затем нагревают (во избежание порчи стола печь устанавливают на шамотной плите). После расплавления испытуемой пробы в пробирку опускают термопару через несколько минут пробирку вынимают из печи и возможно быстрее опускают в большую пробирку, создающую воздушную рубашку (этим несколько задерживают охлаждение). Пробирки закрывают сверху асбестом затем начинают отсчет показаний гальванометра . [c.191] Показания гальванометра сводят в таблицу, составы смесей указывают в начале граф 1, 2, 3,. . . [c.192] Затем по калибровочной кривой для термопары интерполяцией определяют истинное значение температур, соответствующих характерным точкам на кривых охлаждения. На основании табличных данных строят диаграмму температура — состав, уточнив состав эвтектической смеси с помощью треугольника Таммана (см. с. 175). После окончания работы преподавателю сдают схему установки, таблицы записей результатов, три графика (калибровочная кривая, кривые охлаждения и диаграмма плавкости). [c.192] Аппаратура и методика исследований при низких температурах. Для легкоплавких систем (например, фенол — нафталин, нафталин — азобензол, а-нафтол — нафталин, р-нафтол — нафталин, фенол — метиламин, камфора — бензойная кислота и др.) термический анализ можно производить при помощи термометра. [c.192] После того как содержимое пробирки расплавится и несколько перегреется, пробирку со смесью переносят в другую, более широкую пробирку (воздушная рубашка) и по секундомеру через каждые 15—30 с записывают показания термометра. Работу рекомендуется вести двоим один при помощи лупы следит за показаниями термометра, другой по секундомеру производит отсчеты времени и записывают результаты. Измерения ведут при непрерывном перемешивании охлаждаемого вещества. После появления первого кристаллика (этот момент отмечают) перемешивание прекращают. [c.193] Для чистых веществ наблюдение за температурой прекращают после темнературной остановки для смесей наблюдение прекращают вслед за отвердеванием эвтектики (во всех случаях рекомендуется после застывания всей массы произвести еще 4—6 раз отсчет температуры). [c.193] Если температура кристаллизации эвтектической смеси близка к комнатной, то для получения достаточно четких результатов пробирки с исследуемыми смесями следует опустить в тающий лед или в холодную воду. [c.193] На основании данных последней таблицы строят диаграмму температура — состав, уточнив состав эвтектической смеси с помощью треугольника Таммана (см. с. 175). Диаграмму вместе с таблицей результатов и кривыми охлаждения сдают преподавателю. [c.194] Герасимов Я. М. и др. Курс физической химш. Под ред. Я. И. Герасимова. Изд. 2-е. Т. 1. М., Химия , 1969. 592 с. См. с. 174—186 329—346 353—387 398—411. [c.194] Д ре в и н г В. П., Калашников Я. А. Правило фаз с изложением основ термодинамики. И., Изд-во МГУ, 1964. 456 с. См. с. 129—164 168—214 219-234 257-280. [c.194] Киреев В. А. Курс физической химии. М., Госхимиздат, 1955, 832 с. См. с. 318-330 363-388 392-402 408-416 425-428. [c.194] Вернуться к основной статье