ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изучение скорости омыления сложных эфиров в присутствии ионов гидроксила из "Практикум по физической химии Изд 4" Метод титрования. В мерных колбах на 200 мл готовят растворы едкого натра (с = 0,04 н.) и эфира (с = 0,02 н.). Обе колбы во избежание проникновения двуокиси углерода и испарения эфира тщательно закрывают притертыми (или же парафинированными корковыми) пробками. Б правое и левое колена смесителя (рис. 89) пипеткой на 100 мл вносят растворы едкого натра и эфира. На отросток трубки 1 смесителя должна быть надета резиновая трубка, снабженная зажимом. Смеситель помещают в термостат, установленный на заданную температуру. Через 15—20 мин к отростку 2 подсоединяют грушу. С ее помощью обе жидкости по трубке 1 переводят в реакционный сосуд, который заранее помещен в стакан с водой, имеющий температуру термостата. В момент смешения включают секундомер. После этого реакционный сосуд переносят в термостат. [c.214] Реакционный сосуд представляет собой колбу емкостью 300— 400 мл, закрытую каучуковой пробкой с двумя трубками короткой— выше уровня жидкости и длинной, доходящей почти до дна сосуда. Короткая трубка соединена с резиновой грушей, длинная — с пипеткой на 25 мл, имеющей два деления. Верхний конец пипетки и резиновую грушу соединяют с аппаратом для поглощения СО. Пользуясь такой установкой, можно брать пробы, сохраняя реакционную смесь постоянно изолированной от действия Oj. [c.215] Пробы объемом 25 мл отбирают примерно через 3, 6, 9, 13, 17 п 21 мин. Каждую пробу вливают в 15 мл раствора НС1 концентрации 0,04 н. Нейтрализацию избытка HG1 производят 0,02 н. раствором Ва(0Н)2 в присутствии фенолфталеина. К титрованию проб приступают после взятия последней пробы колбы должны быть закрыты пробками. [c.215] Очевидно для вычисления величин, стоящих в левых частях уравнений (53) и (54), необходимо опытным путем определить число мл Ва(ОН)а (F и Fjoo), пошедших на титрование избытка НС1 в момент времени т и после окончания омыления эфира. Остальные величины, входящие в указанные уравнения, должны быть определены заранее. [c.215] По результатам каждого измерения вычисляют константу скорости. [c.215] В мерных колбах (на 50 мл) готовят растворы едкого натра (с = 0,04 н.) и эфира (с = 0,02 н.). Обе колбы во избежание проникновения двуокиси углерода и испарения эфира тщательно закрывают притертыми (или парафинированными корковыми) пробками. В правое и левое колена смесителя (см. рис. 89) пипеткой внхят 25 мл раствора едкого натра и эфира. Смеситель помещают в термостат -с заданной температурой. Через 15—20 мин обе жидкости с помощью груши П0 трубке 1 переводят в сосуд для измерения электропроводности. Последний заранее должен быть помещен в стакан с водой, которая имеет температуру термостата. В момент смешения включают секундомер . После смешения сосуд с содержимым переносят в термостат и подключают к установке для измерения электропроводности с оптическим индикатором нуля. [c.216] Из величин Ит по уравнению (58) вычисляют значения с последние вместе с найденными по уравнениям (56) и (59) значениями эф подставляют в уравнение (53). После этого определяют среднее значение константы скорости. [c.217] Если применяют щелочь другой концентрации, то знаменатель уравнений (56), (58) и (59) изменяется. Значение эквивалентной электропроводности растворов NaOH различной концентрации и температурные коэффициенты этих величин берут из справочников. [c.217] Вернуться к основной статье