ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диизопропенил из "Синтетические каучуки Изд 2" Когда реакционная смесь закипит (из обратного холодильника начнет стекать конденсат) следует приступить к охлаждению реактора, но так, чтобы не заглушить реакции, а только ослабить интенсивность кипения. Как только более или менее интенсивное кипение закончится, охлаждение реактора прекращают и из дозера добавляют в него смесь из 20 вес. ч. бензола и 20 вес. ч. [c.289] Затем к реакционной смеси из дозера приливают 20 вес. ч. воды для разложения пинаколята и продолжают нагрев и перемешивание в течение одного часа. После этого реакционную смесь охлаждают до 50—52° и фильтруют в закрытом вакуум-фильтре. Осадок на фильтре промывают горячим бензолом (50—60 вес. ч. бензола при 50—60°). [c.290] В специальном кубе или в том же реакторе от фильтрата отгоняют ацетон. Отгонку ведут до уменьшения объема смеси наполовину. К оставшемуся бензольному раствору пинакона добавляют 30 вес. ч. воды и полученную смесь охлаждают до 10° при перемешивании в течение 1 часа. Выкристаллизовавшийся пинакон-гидрат отфильтровывают, промывают холодным бензолом и отсасывают. [c.290] Полученный в результате всех вышеописанных операций продукт должен плавиться при 46—47°. [c.290] Пары пинакона пропускают через обогреваемую до 420—470° трубку с катализатором (окисью алюминия) под разрежением. Реакционный газ охлаждается в холодильнике сначала водой, а затем рассолом. При этом образуется затвердевающий конденсат, который при обычной температуре разделяется на два слоя. [c.290] Верхний слой конденсата отделяют от нижнего водного слоя и сушат над сернокислым кальцием, а затем перегоняют. При перегонке отбирают фракцию технического диизопропенила, кипящую в пределах 67—70°. Выход диизопропенила на 100%-й пинакон составляет 79—86% от теоретического. [c.290] Дегидратацию пинакона можно вести при перегонке его с кислыми солями серной или полисульфоновых кислот, а также с растворами квасцов. При получении пинакона вместо магния можно пользоваться алюминиевым порошком или стружками. [c.290] Во время первой мировой войны в Германии диизопропенил получался по следующей схеме [16] ацетон сначала восстанавливался алюминием и едким натром в пинакон, который перегонялся под давлением в результате этого происходило отщепление двух молекул воды и образование диизопропенила. [c.290] Вернуться к основной статье