ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Система обработки хроматографической информации из "Практическая газовая и жидкостная хроматография" Каждый блок формирует два независимых потока газа-носи-теля с максимальным расходом не менее 100 мл/мин при давлении на входе в блок 0,3 МПа, один поток водорода с расходом до 70 мл/мин при входном давлении 0,1 МПа и один поток воздуха с расходом до 400 мл/мин при давлении 0,14 МПа. Изменение расходов газов, вызванное изменением давления на входе в блок на 10%, не превышает 1 мл/мин для водорода и газа-носителя и 10 мл/мин для воздуха. Изменение расхода газа-носителя, вызванное изменением сопротивления колонки в 2 раза (например, при программировании температуры), составляет не более 2% от начального значения. Влияние изменения внешней температуры на расход газов — не более 10% на каждые 10 °С. [c.155] Для установки и стабилизации расходов используются традиционные регуляторы прямого действия, описанные в разделе П.1.1. [c.155] Формирование потоков осуществляется в две ступени установка и стабилизация давления с помощью регуляторов давления и установка и поддержание стабильного расхода с помощью регуляторов расхода или игольчатых дросселей. [c.155] Линия газа-носителя состоит из общего регулятора давления, манометра и двух регуляторов расхода, позволяющих раздельно устанавливать расходы в двух каналах. Кроме того, после регулятора давления выведен третий канал для работы с капиллярными колонками при использовании делителя потока (паров пробы), требующего большого расхода газа-носителя. [c.155] Линии водорода и воздуха включают регулятор давления, манометр и игольчатый дроссель для плавной установки расходов. Характеристики дросселей для водорода и воздуха несколько различаются проходным сечением в паре элементов игла—втулка. Манометры и ручки регуляторов и дросселей выведены на переднюю панель блоков. Подключение входных и Межблочных газовых линий производится через штуцеры на задней панели. Блоки имеют вертикальную компоновку и могут быть установлены вплотную к левой стороне аналитического блока для удобного размещения хроматографа на рабочем столе. [c.155] Ввиду отсутствия в исполнении 560-02 хроматографа блока БУ-125 он комплектуется газовым блоком БПГ-175 с тремя независимыми встроенными измерителями расхода. Они рассчитаны на непрерывную цифровую индикацию расходов газа-носителя (азота и гелия) до 100 мл/мин, водорода до 100 мл/мин и воздуха до 300-400 мл/мин. Погрещность измерения не превыщает 5% от верхнего предела диапазона расходов, а изменение показаний при изменении внещней температуры на 10 °С не более 2,5%. Кроме того, в обеих линиях газа-носителя установлены тензометрические датчики с электрическим выводом, позволяющие измерить давление газа на входе в колонку (в аналитический блок) до 0,3 МПа с погрещностью не более 3%. [c.156] Основу измерителя расхода составляет датчик теплового типа в виде тонкостенной стальной трубки с четырьмя медными обмотками, представляющими мостовую схему с постоянным питанием около 3 В. Каждый датчик помещен в индивидуальный активный термостат с температурой 50 С. При прохождении газа через трубку возникает разбаланс мостовой схемы, пропорциональный расходу в пределах от О до 12 мл/мин. Датчики расхода имеют делители потока (байпас), позволяющие направлять на измерение постоянную малую часть общего расхода в пределах зоны пропорциональности. Напряжение разбаланса усиливается и подается на общий цифровой вольтметр. [c.156] Следует также иметь в виду, что манометры измеряют давление газа-носителя после регулятора давления (перед регулятором расхода), а цифровые датчики давления — после регулятора расхода. Это позволяет устанавливать оптимальный режим работы (перепад давления) регуляторов расхода, что особенно важно при использовании программирования температуры колонки. [c.157] Конечная цель анализа — получение аналитической информации в виде сведений об удерживании компонентов пробы неподвижной фазой и их концентрации или количестве — в хроматографах Цвет-500М достигается использованием микропроцессорных средств вычислительной техники, при этом исключается необходимость вручную обрабатывать хроматограмму, записываемую аналоговым регистратором на бумаге, или обрабатывать значения времен удерживания и площадей пиков, измеряемых интегратором. Хотя возможность записи аналогового сигнала предусмотрена (имеются соответствующие выходы на блоках БИЛ и БПЛ), основным вариантом количественного анализа является получение аналитической информации непосредственно в цифровой форме. [c.157] Предусмотрена возможность запоминания хроматограммы, ее повторных вызовов на экран с целью выполнения аналитиком маркировки пиков и предварительной ручной разметки характерных точек пиков (начала, максимума, конца) или корректировки автоматической разметки для последующего повторения обработки той же хроматограммы с другой разметкой или иными значениями параметров обработки, а также с использованием других методов градуировки. Аналитик может просматривать фрагменты хроматограммы с изменением масштаба по временной и амплитудной осям, производить фильтрацию искажений нулевой линии, осуществлять вычитание нулевой линии и проведение ее по своему усмотрению. Предоставляется возможность выбирать или самостоятельно формировать таблицу результатов и состав распечатываемого протокола анализа с включением сведений о характере, размере пробы и месте ее отбора, методических условиях анализа, времени его проведения и другой информации. Программа обеспечивает запоминание действий оператора, осуществляемых с помощью клавиатуры, для выполнения сервисных функций в однотипных анализах, а также запоминание данных по градуировочным коэффициентам. Все это позволяет аналитику оперативно участвовать в обработке информации и вводить адаптирующие коррективы в автоматический процесс определения состава анализируемой смеси. [c.158] На передней панели блока АПК расположены переключатели управления двумя каналами обработки сигналов хроматографа с индикаторами состояния этих каналов и включения сетевого питания. На задней панели блока находятся выключатель сети и разъемы для подключения АПК к источникам аналоговых сигналов (БИЛ или БПЛ) и к ПЭВМ. После соединения АПК с компьютером первичное введение в действие производится путем записи в ПЭВМ программного обеспечения ИСНКОМ с прилагаемой дискеты. [c.158] В хроматографах Пвет-500М (включая модернизированные исполнения) предоставлен выбор из двух возможностей регистрации сигнала детектора в аналоговой форме самопишущим потенциометром со шкалой 1 мВ и в цифровой форме системами обработки САА-06 или АПК-01. Характеристики хроматографа, связанные с выходным сигналом, также официально нормируются двояко в электрических единицах сигнала (% шкалы регистратора) и в единицах счета высоты (площади) пика системы обработки. Между этими величинами существует вполне определенная связь, задаваемая следующими соотношениями по амплитуде пика — 1 единица счета (ед. сч.) высоты AA и АПК соответствует 1 10 А для сигналов ионизационных детекторов и 1 10 В для сигнала детектора по теплопроводности по площади пика — 1 единица счета площади соответствует 1 10 А с и 1 10 В с. Приведенный размер единицы счета для ионизационных детекторов реализуется при включении системы обработки в разъем AA блока БИЛ-36 и входном сопротивлении 10 ° Ом. [c.159] Например, уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала пламенно-ионизационного детектора, измеренный в испытательном режиме с помощью AA и АПК, нормируется равным 20ед.сч. высоты. Это соответствует 20-10 = 2-10 А, что при аналоговой записи нулевой линии на КСП-4 при Нвх = 10 ° Ом и коэффициенте выходного делителя 4 должно отвечать ширине записи 0,5% на шкале 4 10 А. [c.159] Сигналы, измеренные в ед. сч. высоты и площади при входных сопротивлениях БИЛ-36 10 , 10 и 10 Ом, приводятся к общему масштабу умножением на коэффициенты 10, 100 и 1000 соответственно. [c.159] Эти сведения необходимы для оценки уровня шумов и пределов детектирования при проведении периодической поверки хроматографов Цвет-500М , допускающей измерение параметров как в аналоговой, так и в цифровой форме. [c.159] Вернуться к основной статье