ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Химические (классические) методы из "Очерки аналитической химии" Гравиметрические методы. Еще недавно гравиметрические методы называли весовыми. Определяемый компонент какой-либо реакцией переводят в нерастворимое соединение. Образующийся осадок отделяют от раствора, сушат, часто прокаливают при высокой температуре и взвешивают. Если химическая формула взвешиваемого соединения известна, легко рассчитать и количество входящего в его состав нужного нам компонента. Весы — обычный аналитический прибор, поэтому методы эти доступны для любой химической лаборатории. Они очень точны, но длительны и трудоемки. [c.44] Теория гравиметрических методов анализа включает учение об образовании осадков, формулирует требования к весовым формам и т. д. Основная операция в гравиметрическом анализе—количественное осаждение определяемого компонента. Полученный осадок должен быть свободен от загрязнений необходимо, чтобы он легко отделялся от раствора, иначе говоря — легко отфильтровывался и промывался. Осадок должен либо сам быть соединением постоянного состава, которое нетрудно взвесить (т. е. соединением нелетучим, негигроскопичным, инертным по отношению к воздуху), либо переводиться в такое соединение высушиванием или прокаливанием. Такие требования легко предъявить, но трудно реализовать. Важно устранить потери за счет растворения осадка, уменьшить ошибки, связанные с соосаждением и последующим осаждением (на готовом осадке) посторонних компонентов. А ведь от гравиметрических методов ждут многого и, прежде всего, высокой точности. Эти методы позволяют снизить относительную ошибку определения до 0,1%. Однако уменьшить ошибки можно, лишь хорошо владея теорией осаждения, поэтому исследования в этой области не прекращаются. [c.44] Профессор Николай Александрович Тананаев (1878—1959), лауреат Государственной премии СССР. [c.45] Другие исследователи подробно изучали влияние различны.х условий осаждения на размер кристаллов и чистоту осадков, исследовали механизм образования осадков. Предложено много научно обоснованных методов гравиметрического определения элементов. [c.45] Существенную роль в гравиметрических методах играет использование различных комплексообразующих веществ для маскирования мешающих компонентов, применение радиоизотопов для оценки полноты осаждения и степени соосаждения примесей. В качестве реагентов-осадителей применяют неорганические и органические соединения. Реактивы эти либо непосредственно входят в состав образующегося малорастворимого соединения, либо создают условия для выпадения осадка, включающего другие соединения. В области органических осадителей следует отметить работы Э. А. Остроумова (Институт океанологии АН СССР), который изучал различные амины и слабые кислоты как реактивы-осадители ионов металлов. Часть полученных результатов была отражена в монографиях Новые методы химического анализа с применением органических оснований (1952) и Применение коричной кислоты в аналитической химии (1969). [c.45] Гравиметрические методы постепенно уступают место физикохимическим и физическим методам анализа, особенно в области исследований. Да и в практике химического анализа доля гравиметрических методов неуклонно уменьшается. Существенно, однако, что процессы осаждения и соосаждения привлекают внимание в связи с их использованием для разделения и концентрирования элементов, причем не только в аналитической химии. Кроме того, гравиметрические методы играют большую роль в элементном анализе органических соединений. [c.46] Титриметрические методы. Титриметрические — тоже название относительно новое. Химики старшего поколения чаще называют эти методы объемными. Количество соединения определяют в этом случае по объему (или массе) раствора реактива, израсходованного в реакции с нужным нам соединением. Изменение названия методов как раз и связано с тем, что измеряют не только объем, но и массу раствора. В последнем случае используют весовую бюретку, причем массу можно определить с большей точностью, чем объем. [c.46] Реакцию ведут до полного связывания соединения, а конец реакции— точку эквивалентности — находят, например, по изменению окраски раствора или по каким-либо другим признакам. Стремясь не пропустить точку эквивалентности, реактив прибавляют постепенно, по каплям. Примером может служить определение количества кислоты титрованием ее щелочью в присутствии индикатора, который способен изменять окраску, если после точки эквивалентности появился даже ничтожный избыток щелочи. Титриметрические методы обеспечивают высокую точность и быстроту определения. В отличие от гравиметрических методов, они позволяют последовательно определять несколько компонентов. [c.46] Химические реакции, используемые в методах титриметрии, разнообразны. Все они, однако, относительно быстрые и большей частью стехиометричные. Реактивы, используемые для титрования, должны быть устойчивы при хранении, к действию света и т. д. Реакцию можно использовать для титрования, если ее конец без особого труда обнаруживается химическими или физическими методами. [c.46] Многое для развития методов комплексонометрического титрования сделал пражский химик-аналитик Р. Пршибл. Ему принадлежали и первые книги по этому методу, переводившиеся на русский язык. Последняя книга — Аналитическое применение этилен-диаминтетрауксусной кислоты и родственных соединений —издана в русском переводе в 1976 г. [c.48] Комплексонометрическое титрование прочно вошло в быт химико-аналитических лабораторий. Это теперь рутинный и очень мощный прием. Немало сделано и в чисто исследовательском плане. Новые комплексоны систематически изучают сотрудники Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА) Р. П. Ластов-скнй, Н. М. Дятлова, В. Я. Темкина и др. Можно отметить поиски новых индикаторов для комплексонометрических титрований. В Саратовском университете были предложены гидрон I для суммарного комплексонометрического определения кальция и магния и гидрон II для определения кальция в присутствии магния. [c.48] Профессор Анатолий Павлович Крешков, заведующий кафедрой аналитической химии Московского химико-технологического института им. Д. И. Менделеева, лауреат Г осударственной премии СССР. [c.49] Вернуться к основной статье