ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гибридные методы из "Очерки аналитической химии" Можно было бы попытаться назвать два-три аналитических метода, которые развивались в последние годы наиболее интенсивно. Среди названных непременно была бы газовая хроматография. Она типична для методов, которые мы назвали гибридными. Здссь слиты воедино способ разделения (хроматографическая колонка) и способ неселективного определения разделенных компонентов (детектор). Такая гибридизация реализуется в одном компактном приборе. Таким образом, гибридными мы считаем способы анализа, в которых органически объединено разделение и определение. Это объединение — не просто последовательное использование двух приемов. Появляется новое качество методы разделения и определения образуют не механическую смесь , а новое химическое соединение . [c.90] Рассмотрение таких методов, которые целесообразно выделить в отдельную группу, можно и начать с газовой хроматографии — исключительно важного приема анализа, нашедшего широкое применение главным образом в анализе органических соединений. Метод восходит к фундаментальной работе Мартина и Синджа, в которой была предложена распределительная хроматография. В газовой хроматографии подвижная фаза газообразна, а неподвижной может быть просто твердая поверхность (газо-адсорбцион-ная хроматография) или тонкий слой жидкости, нанесенный на твердую поверхность (газо-жидкостная). Разделение смеси основано на различном распределении компонентов между этими фазами. Газовая хроматография позволяет разделять и определять вещества, обладающие значительной летучестью и термической устойчивостью. Многие органические соединения обладают такими свойствами. Достоинства газовой хро.матогра-фии — высокая степень разделения, относительная простота, низкий предел обнаружения, возможность автоматизации. [c.90] Сакодынский и многие другие — внесли большой вклад в развитие метода. В частности, в нашей стране предложено много новых вариантов газовой хроматографии. Налажен выпуск аппаратуры для газовой хроматографии. Хроматографы серии Цвет (см. рисунок) отмечены Государственной премией СССР. В приборах использованы различные принципы осуществления метода, применяются разные детекторы — пламенно-ионизационные, фиксирующие изменение электропроводности, электронозахватные. Для разделения многокомпонентных смесей применяют капиллярные колонки длиной в несколько десятков метров. [c.91] Хотя наибольшее распространение газовая хроматография получила, конечно, в анализе смесей органических веществ, она пригодна и для целей неорганического анализа. Некоторые соединения металлов обладают достаточно высокой летучестью и термической устойчивостью. Это гидриды, некоторые хлориды и особенно внут-рикомплексные соединения. В качестве реагентов, образующих такие внутрикомплексные соединения, зарекомендовали себя р-ди-кетоны, прежде всего фторированные. [c.92] В СССР сложилось много центров исследований в области газовой хроматографии. Среди них Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (ВНИХФИ), Московский университет. Институт нефтехимического синтеза АН СССР (ИНХС АН СССР),Институт органической химии АН СССР (ИОХ АН СССР) и др. Координирует работы в этой области Научный совет по хроматографии АН СССР (председатель К. В. Чмутов). [c.92] Киселев награжден в СШ. медалью М. С. Цвета, К. И. Сакодынский состоит членом редколлегии международного журнала hromatographya . [c.92] К числу основных задач в области газовой хроматографии относится задача улучшения разделения компонентов смесей. Для этой цели эффективно использование так называемых реакционных методов, т. е. методов, включающих химические реакции. Химическая обработка возможна на разных стадиях процесса, например при разделении аминокислот нужно сначала защитить активные функциональные группы, при анализе высокополимерных веществ применяют гидролиз. Для увеличения избирательности газохроматографического определения нужна разработка селективных детекторов. Другие задачи включают увеличение экспрессивности анализа, что может быть достигнуто, в частности, повышением давления вплоть до 2—3 млн. Па, а также разработку методов определения микропримесей. [c.93] В качестве детектора для определения компонентов, разделенных в газохроматографической колонке, можно использовать масс-спектрометр. В этом случае мы получаем еще более сложный гибрид систему газовый хроматограф — масс-спектрометр. Это сочетание развивалось, например, в Институте химической физики АН СССР члепом-корреспондентом АН СССР В. Л. Тальрозе и его сотрудниками. Выпускались соответствующие приборы, например Хромасс-2. Эта комбинация получила широкое распространение и в других странах, причем в качестве третьего элемента устройства выступает ЭВМ. Такое сочетание обеспечивает экспрессность определений, низкий предел обнаружения. [c.93] В 1973 г. в одном немецком научном журнале появилась статья Система газовый хроматограф — масс-спектрометр — ЭВМ как пример аналитической химии будущего . В статье обсуждаются большие перспективы такой автоматизированной аналитической системы, она особенно хороша для анализа сложных смесей органических соединений. Именно эта комбинация выбрана в США для оснащения государственных лабораторий контроля качества природных вод. Другая система из тех же компонентов используется в США для идентификации лекарственных веществ и их метаболитов, содержащихся в организме человека, например в крови. Установка позволяет быстро идентифицировать более 400 лекарств, их метаболитов, естественных веществ, содержащихся в организме, и различных примесей. [c.93] Особенно важны экстракционно-атомно-абсорбционные методы это тоже очень характерный гибридный метод. Введение в пламя органического экстракта часто улучшает условия распыления по сравнению с распылением водных растворов. Поскольку органические растворители в большинстве своем горючи, с их введением растет температура пламени, это, в свою очередь, обеспечивает снижение предела обнаружения. Кроме того, устранение стадии реэкстракции или разложения экстракта упрощает и ускоряет анализ. Этот прием широко применяется во всем мире, распространен он и в советских аналитических лабораториях. Например, его активно используют в ИНХ СО АН СССР, в ГЕОХИ АН СССР, Московском университете. [c.94] Вернуться к основной статье