ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания общей серы из "Окислительные процессы очистки сернистых природных газов и углеводородных конденсатов" Для определения количественного содержания в нефтях и нефтепродуктах так называемой общей серы, т.е. серы, входящей в любые органические соединения, предложено большое число методов анализа. [c.39] Сущность всех химических методов анализа заключается в том, что сера, входящая в состав сероорганических соединений, количественно переводится в сероводород методом гидрирования либо в оксиды серы методом окисления. Образовавшийся сероводород или оксиды серы затем легко определяются обычными химическими или физико-химическими методами количественного анализа. [c.39] Из этих двух направлений наиболее широкое распространение получили окислительные методы. Ввиду значительного различия нефтепродуктов между собой как по фракционному составу, так и по физическим свойствам единых универсальных условий полного окисления сернистых соединений, входящих в состав нефтепродуктов, подобрать не удается. Поэтому для различных нефтепродуктов применяются методы, значительно отличающиеся друг от друга как по аппаратурному оформлению, так и по применяемому окислителю. [c.39] Для количественного определения серы избыток соды оттитровывается соляной кислотой. [c.39] Метод предназначен для определения общей серы в светлых нефтепродуктах и в маловязких маслах, которые сгорают без остатка в лампочке прибора. [c.39] Устройство прибора и подготовка его к анализу. Прибор состоит из фитильной лампочки, лампового стекла, абсорбера и брызгоуловителя. Перед определением лампочку и фитиль промывают петролейным эфиром и сушат. Все остальные детали тщательно моют и ополаскивают дистиллированной водой. [c.40] В большой резервуар абсорбера насыпают до 2/3 его высоты чисто вымытые стеклянные бусы или о езки стеклянных палочек в качестве насадки, улучшающей абсорбцию сернистого газа в поглотительном растворе. [c.40] В абсорбер заливают из бюретки точно 10 мл раствора соды и 10 мл дистиллированной воды. При анализе масел заливают 25 мл раствора соды. Смазывают шлифы и собирают прибор. К брызгоуловителю подключают систему вакуума, снабженную промежуточной буферной емкостью. На резиновые трубки между насосом и буферной емкостью и между этой емкостью и брызго-уловителем надевают винтовые зажимы для регулирования про-сасывания воздуха. Таким образом подготавливают одновременно три прибора для двух параллельных и одного контрольного определения, поэтому брызгоуловитель к буферной емкости присоединяют с помощью стеклянного паука. [c.40] Методика определения. В чистые сухие лампочки отбирают пробы (навески) для анализа. При этом руководствуются следующим. [c.40] Закрывают лампочку колпачком и взвешивают на аналитических весах. Второе взвешивание для установления массы сгоревшего продукта проводится уже после сжигания нефтепродуктов, в конце определения. [c.40] Указанным способом отбирают две параллельные пробы. В третью лампочку, предназначенную для контрольного опыта, наливают без взвешивания этиловый спирт или бессернистый бензин. Контрольный опыт ставится для того, чтобы исключить возможные ошибки в анализе за счет кислых загрязнений в воздухе. [c.41] После того, как приборы собраны и пробы подготовлены, включают насос и устанавливают равномерное неинтенсивное просасывание воздуха через все три абсорбера. Лампочки ставят под ламповые стекла и зажигают их от спиртовки. Спичками поджигать лампочки нельзя. Края фитильных трубочек при этом должны быть расположены не более чем на 8 мм выше нижнего края лампового стекла, а высота пламени должна быть равной 6-8 мм. Пламя должно быть некоптящим, скорость просасывания воздуха и продуктов горения должна быть равномерной и брызги из абсорбера не должны попадать в брызгоуловитель. [c.41] Весь этот режим регулируется винтовыми зажимами на вакуумной линии и высотой фитиля, которую можно изменять с помощью иглы. [c.41] Любая регулировка фитиля проводится при погашенном пламени. [c.41] После полного сгорания навески продукта в том случае, если проводилось предварительное ее разбавление, в лампочку снова наливают 1-2 мл бессернистого бензина и его вновь полностью сжигают. [c.41] Это необходимо для уменьшения ошибок, связанных с образованием на фитиле нагаров, при анализе коптящих или высококипящих не епродуктов. Лампочку в контрольном опыте гасят одновременно с окончанием сжигания в целевых пробах. [c.41] Через 5 мин после сжигания насос останавливают, приборы разбирают и брызгоуловители, ламповые стекла и верхние части абсорберов хорошо промывают дистиллированной водой, расходуя на это 50-70 мл воды. Промывные воды собирают в абсорбере. Содержимое абсорбера переводят количественно в коническую колбу. [c.41] Иногда при анализе высокосернистых продуктов раствор после добавления к нему промывных вод и метилового оранжевого окрашивается в оранжевый цвет. Это указывает, что взятого количества раствора соды оказалось недостаточно для полного поглощения сернистого газа. В этом случае сжигание надо повторить с меньшей навеской испытуемого продукта. [c.41] Вернуться к основной статье