ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Расшифровка спектра с помощью дисперсионной криОпределение длины волны неизвестной линии из "Физико-химические методы анализа" Цель работы. Построение дисперсионной кривой спектрографа по аналитическим линиям алюминия, меди, цинка и кремния. [c.178] Сущность работы. Дисперсионная кривая прибора характеризует положение и длину волны любой линии на спектрограмме. С помощью этой кривой можно находить длины волн в спектре н определять неизвестные элементы. Такая кривая пригодна только для данного прибора при данных условиях фокусировки (положение призм и объективов). Для ее построения используют несколько элементов с простыми спектрами, отождествление которых по длинам волн можно провести по таблицам спектральных линий. Например, очень удобно для этого брать спектры алюминия, меди, цинка кремния, расположенные от 5200 до 2300 А, или же, что значительно сложнее, спектр железа, линии которого отождествляют по атласу. [c.178] Таблицы спектральных линий. [c.178] Работу начинают с подготовки электродов для съемки. Если электроды металлические, то их затачивают напильником или с помощью наждачного камня. Если элементы берут в виде солей, в цилиндрическое углубление спектрально-чистого угольного электрода помещают слой соли (2—3 мм). Верхний электрод затачивают на конус. Заряжают кассету пластинкой марки Изоортохром , чтобы обеспечить появление линий, расположенных в зеленой области спектра. [c.179] Проверяют качество освещения, закрепив в держатели дугового штатива стержни из меди или стали (с промежутком между электродами 1,5—3 жж), включают ток и, убрав линзы, стоящие между щелью прибора и источником излучения (дуговым разрядом между электродами), наблюдают со стороны камеры за положением источника. [c.179] Условия фотографирования записывают так, как показано в табл. 15 на примере Си, А1, 2п к ВЮг. [c.179] Чтобы на одну пластинку поместилось много спектров, которые не накладывались бы друг на друга, высоту щели (полная высота 10 мм) ограничивают диафрагмой, вырезающей участок щели (1,0 или 1,5 мм), а кассету перемеш,ают в фокальной плоскости вверх или вниз. Контроль за перемещением диафрагмы и кассеты осуществляют при помощи миллиметровой шкалы. [c.180] Таким путем на спектрографе ИСП-28 можно сфотографировать 80 спектров высотой 1 мм каждый. [c.180] Закончив фотографирование, закрывают крышку кассеты, снимают ее с прибора и проявляют пластинку в проявителе (обычно в течение 4,5 мин) . [c.180] Из таблицы спектральных линий выписывают значения длин волн наиболее интенсивных линий снятых спектров и сопоставляют эти значения со спектрами, полученными на фотографии. Так, например, в спектре алюминия наиболее интенсивными линиями являются пары 3961 и 3944 А 3092 и 3082 А 2660 и 2652 А 2575 и 2567 А. [c.180] То же самое делают для спектра цинка, меди и кремния. [c.181] Таким образом получают ряд значений длин волн для нескольких элементов в интервале от 5220 до 2300 А переписывают их в столбец по убыванию длин волн. Фотопластинку кладут для просмотра на матовое стекло специального столика или на миллиметровую бумагу и измеряют расстояние между спектральными линиями с известной длиной волны, начиная от самой большой. Выбрав за начало отсчета Я = 5218 А (Си), измеряют расстояние всех последующих спектральных линий от этой линии и полученные данные записывают по следующей форме. [c.181] Определив расстояние для всех намеченных линий, по ним строят график зависимости /г==/(Я), откладывая на миллиметровой бумаге по вертикали расстояния п между линиями в миллиметрах, а по горизонтали — длину волны в ангстремах (в масштабе 10 А = 1 мм). По полученным точкам строят дисперсионную кривую спектрографа (рис. 55). [c.181] Работа 11. Расшифровка спектр с помощью дисперсионной кривой. [c.181] Цель работы. Пользуясь дисперсионной кривой, вычислить длину волны неизвестной линии и определить, какому элементу она принадлежит. [c.181] Спектрограф кварцевый ИСП-28. [c.181] Дисперсионная кривая спектрографа. [c.181] Таблицы спектральных линий. [c.181] Например, в спектре пробы имеется интенсивная линия, расположенная на расстоянии 54 мм от линии меди 5218 А. Опустив перпендикуляр из соответствующей точки дисперсионной кривой на горизонтальную линию, отложенную на высоте 54 мм от нуля графика, определяют, что длина волны неизвестной линии приблизительно равна 3300 5 А. По таблицам спектральных линий устанавливают, что в этом интервале имеют интенсивные линии элементы натрий, цинк и палладий. Чтобы уточнить, какому из этих трех элементов принадлежит искомая линия, проверяют наличие других аналитических линий этих элементов в спектре пробы. [c.182] Вернуться к основной статье