ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромбензол из "Препаративная органическая химия" Прибор для бромирования состоит из круглодонной колбы емкостью 500 мл, горло которой снабжено припаянной широкой, направленной вверх боковой трубкой боковую трубку при помош и пробки соединяют с холодильником Либиха. В горло колбы вставляют капельную воронку (примечание 2), а в верхний конец холодильника—стеклянную трубку, второй конец которой соединяют при помош и резиновой трубки с опрокинутой стеклянной воронкой, установленной в стакане, над поверхностью холодной воды, служащей для поглощения бромистого водорода. Воронка должна находиться на расстоянии 1 см от поверхности воды. [c.191] В колбу помещают 90 жл (1 моль) бензола (предварительно высушенного над хлористым кальцием) и 2 г крупных железных опилок. Из капельной воронки медленно приливают бром. Обычно спустя 15 мин. начинается реакция—смесь начинает слабо кипеть. Скорость приливания брома регулируют таким образом, чтобы поддерживать слабое кипение не следует охлаждать колбу, так как при этом трудно избежать излишней задержки реакции. После добавления всего количества брома реакционную смесь нагревают в течение 1 часа на водяной бане при температуре 20—30° и затем 45 минут при температуре 60° до тех пор, пока не исчезнут бурые пары брома. [c.191] Затем реакционную Смесь отделяют от железных опилок, промывают водой в делительной воронке и перегоняют бромбензол с водяным паром. При появлении в холодильнике белых кристаллов п-дибромбензола меняют приемник и продолжают перегонку до тех пор, пока не будет конденсироваться только одна вода. Перегнанный в первой фракции бромбензол отделяют в делительной воронке от воды, сушат над хлористым кальцием в течение одного часа и перегоняют. Фракция с температурой кипения до 140 содержит остатки непрореагировавшего бензола, а основное количество бромбензола перегоняется в интервале 150—170°. Остаток после перегонки горячим переливают в фарфоровую чашку и, по застывании, присоединяют к /г-дибромбензолу, полученному перегонкой с водяным паром. Фракцию, кипящую при 150—170°, перегоняют вторично, с отбором фракции, кипящей в интервале 152—158°. [c.191] Выход бромбензола—около 80 г (50% от теоретического). Осадок -дибромбензола высушивают на пористой тарелке и перекристаллизовывают из метилового спирта с добавлением активированного угля. На каждый грамм я-дибромбензола требуется около 5 мл метилового спирта. [c.191] Выход /1-дибромбензола—около 24 г (около 10 % от теоретического). [c.191] Бромбензол—жидкость с плотностью 1,499, перегоняется с водяным паром слабо растворим в воде, хорошо—в спирте и эфире. [c.191] Бромбензол можно получать также из анилина, через диазосоединение по Зандмейеру . [c.191] Выход маслянистого вещества—около 830 г. [c.192] Вернуться к основной статье