ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пербромид бромгидрата пиридина из "Препаративная органическая химия" В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 79,1 г пиридина и, охлаждая колбу снаружи водой, медленно приливают из капельной воронки ИЗ мл 48%-НОЙ бромистоводородной кислоты. Затем заменяют обратный холодильник прямым, отгоняют воду в вакууме (примечание 1),-нагревая колбу на масляной или глицериновой бане и доводя в конце температуру до 160°. В колбе должен остаться совершенно сухой бромгид-рат пиридина (примечание 2), который в той же колбе при нагревании полностью растворяют в 240 г ледяной уксусной кислоты. В среднее горло колбы вставляют механическую мешалку и к полученному раствору, при перемешивании, при температуре 60—65°, медленно прибавляют из капельной воронки раствор 80 г (25,5 мл) брома в 80 мл ледяной уксусной кислоты. Затем содержимое колбы переносят в стакан емкостью 1 л и, покрыв его стеклом, оставляют для кристаллизации (примечание 3). По мере охлаждения раствора выпадают красно-бурые игольчатые кристаллы пербромида бромгидрата пиридина (примечание 4). После охлаждения до 10° выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и сушат на воздухе. Получают около 190 г продукта с т. пл. 101 — 104°. [c.203] К остатку после перегонки добавляют понемногу раствора 120 г едкого натра в 150 мл воды до сильнощелочной реакции, упаривают в вакууме и перегоняют с водяным паром (примечание 7). Перегонку прекращают после того, как объем дистиллята составит 500—600 мл (примечание 8). Полученную жидкость высаливают хлористым натрием до разделения слоев. Верхний маслянистый слой в количестве 50 г отделяют—сушат над едким натром и подвергают фракционной перегонке с отбором следующих фракций I—до температуры 117°, И—в интервале 117—160°, П1—в интервале 160—176°. Вторую фракцию разгоняют повторно (примечание 9). [c.204] Выход—около 26 г (8,2% от теоретического, считая на пиридин) фракции с т. кип. 160—175°, которая является довольно чистым 3-бромпири-дином, пригодным для дальнейших реакций без дополнительной очистки. [c.204] Вернуться к основной статье