ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метаниловая кислота из "Препаративная органическая химия" После охлаждения из раствора кристаллизуется бесцветный нитро-бензолсульфонат натрия кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством воды, отжимают и сушат при температуре 50°. Из маточного раствора, добавляя к нему 30 г поваренной соли на каждые 100 мл раствора, можно выделить еще некоторое количество продукта. [c.260] В реакционный котел емкостью 1—1,5 л насыпают 200 г чугунных опилок, приливают 500 мл воды, включают мешалку (примечание 4), добавляют 10 г 10%-ной серной кислоты и нагревают до кипения. Каплю раствора палочкой переносят на бумагу, при этом образуется бесцветное пятно. Помещенная рядом с ней капля 10%-ного раствора сульфида натрия должна дать на границе соприкосновения растворов темносерую полосу. К кипящему раствору небольшими порциями в течение 1 часа прибавляют 150 г мелкоизмельченной пасты лг-нитробензол,сульфоната натрия и время от времени добавляют небольшие количества воды, чтобы пополнить ее убыль при испарении и сохранить постоянный объем (примечание 5). [c.260] Пробу с сульфидом натрия повторяют через 10—15 минут, получая бесцветные пятна и темные полосы в пограничном слое, которые по мере течения реакции становятся более интенсивными к концу реакции основное пятно может принять слегка коричневатый оттенок. Если это пятно на бумаге получается желтым или коричневым, следует прервать добавление пасты лг-нитробензолсульфоната натрия и дождаться появления прозрачного пятна (примечание 6). [c.260] После прибавления всего количества пасты реакционную смесь выдерживают еще 20 минут и, если раствор прозрачен, нейтрализуют его содой, внося ее малыми порциями до тех пор, пока в пробе на бумаге с сульфидом натрия не исчезнет темная полоса, а проба на желтую бриллиантовую бумагу не даст красного окрашивания (pH=8). [c.260] Горячий раствор фильтруют через предварительно нагретую воронку Бюхнера и осадок тщательно промывают горячей водой. Осадок, содержащий окислы железа и избыток опилок, отбрасывают, а фильтрат упаривают в фарфоровой чашке до объема 300 мл в случае надобности добавляют активированный уголь и фильтруют горячим. Горячий раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на бумагу конго и оставляют на ночь. Выделившийся кристаллический осадок метаниловой кислоты отсасывают, промывают водой и сушат при 100°. Выход—около 75 г (85—90% от теоретического). [c.260] Метаниловую кислоту получают восстановлением л1-нитробензол-сульфокислоты, действием хлористого олова в присутствии соляной кислоты электролитическим восстановлением , каталитическим восстановлением под давлением (см. работу 199, стр. 534) или непосредственным аминированием и сульфированием бензола (см. работу 61, стр. 284). [c.261] Вернуться к основной статье