ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метаниловая кислота из "Препаративная органическая химия" После охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают автоклав, катализатор отфильтровывают от жидкости, а фильтрат перегоняют, применяя колонку Видмера. Вначале отгоняется метиловый спирт (его можно применить для следующего гидрирования), затем промежуточная фракция и, наконец, при температуре 106—108° перегоняется около 60 г пиперидина. Из предгона и кубового остатка после повторной перегонки с колонкой Видмера можно выделить дополнительно 10— 20 г пиперидина. [c.534] Выход—17 г (около 98% от теоретического). [c.535] В автоклав емкостью 200 мл помещают 57 г этилового эфира коричной кислоты, добавляют 5 г хромо-медно-бариевого катализатора, закрывают автоклав, удаляют из него воздух, промывая водородом, наполняют его водородом до давления 200 ати, нагревают до температуры 250 и при качании (или вращении) автоклава пропускают водород до прекращения. поглощения его (5—9 часов). По окончании восстановления и охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают, автоклав, выливают жидкость, отфильтровывают ее от катализатора и последний про мывают эфиром. Из фильтрата удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку Видмера. Собирают фракЦию, кипящую при температуре 111—П2 /8 мм рт. ст. [c.535] Вернуться к основной статье