ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания о работе в лаборатории количественного анализа из "Количественный анализ" Приступая к практическим занятиям по количественному анализу, студент должен помнить, что он работает в лаборатории точных измерений, где малейшая неаккуратность приводит к искажению результатов анализа, на который затрачено много труда и времени. [c.39] рогое выполнение обычных правил, касающихся соблюдения порядка и чистоты в работе, приобретает здесь особенно важное значение. Следует внимательно следить за тем, чтобы рабочее место было всегда чистым и сухим. Нельзя загромождать его посторонними предметами. Все лишнее надо убирать, на столе должно находиться только то, что необходимо для проведения текущей операции. [c.39] Требуемая для данного определения посуда должна быть заранее подготовлена и тщательно вымыта. Расположить все нужное для анализа на столе необходимо так, чтобы случайно что-либо не задеть или не опрокинуть. Стаканы, колбы, чашки и другие сосуды во время проведения анализа должны быть прикрыты, чтобы в них не попадала пыль все сосуды, содержащие растворы и твердые вещества, должны быть подписаны и пронумерованы, чтобы их нельзя было перепутать. [c.39] Работая в лаборатории, надо избегать резких движений. Не-мал( анализов бывает испорчено потому, что перед самой последней операцией — взвешиванием полученного при анализе осадка — вследствие неловкого движения работающего или случайного столкновения его с соседом опрокидывают тигель, содержащий осадок. В результате весь анализ, над которым работали иной раз два — три занятия, приходится переделывать заново. [c.39] При выполнении отдельных количественных определений еле дует тщательно соблюдать установленную методику работы. Нужно помнить, что результаты анализа могут быть хорошими только тогда, когда строго соблюдаются все условия, при которых данная методика была разработана и проверена. Отклонения от этих условий всегда приводят к ошибкам и сильно уменьшают точность метода. [c.39] ЭТОГО необходимо первое время тщательно следить за правильностью выполнения каждой отдельной операции, за каждым своим движением при работе. Только тогда приобретаются навыки точного экспериментирования. [c.40] Одних этих навыков, однако, еще недостаточно. Правильному выполнению технических приемов анализа можно научить человека, даже вовсе не обладающего надлежащей химической подготовкой. Но он окажется совершенно беспомощным при малейшем отклонении от привычного шаблона. Такой работник не сможет, например, самостоятельно выбрать наиболее рациональные методы исследования данного вещества, разработать новый метод анализа, правильно-истолковать полученные результаты и т. д. Все это требует основательного знания теории анализа, на изучение которой следует обратить самое серьезное внимание. Все наблюдения и данные по анализу нужно сразу же заносить в лабораторный журнал. [c.40] Ни в коем случае не разрешается делать записи на отдельных листках. Отдельные листки или клочки бумаги с необходимыми цифровыми данными могут быть легко утеряны, и тогда негодным оказывается сам анализ. При анализах, имеющих не учебный, а производственный характер, ведение лабораторного журнала имеет еще и другое значение по нему, как по основному документу, проверяют полученные аналитиком результаты (иногда даже по истечении значительного времени), когда они почему-либо вызывают сомнение. [c.40] Порядок расположения записей будет показан на конкретных примерах при описании отдельных анализов. Здесь отметим только, что эти записи должны содержать все необходимые данные (результаты взвешиваний и измерений объемов, вычисления и т. д.) и должны вестись так, чтобы в них можно было легко разобраться при проверке результатов, полученных аналитиком. [c.40] Каждому определению отводят особую страницу, лучше даже две. На одной из них записывают данные непосредственных измерений и другие сведения (время выполнения анализа, примененный метод и т. д.), а на другой — все необходимые вычисления. [c.40] К приближенным величинам относятся результаты, полученные при любых измерениях, в том числе и при измерении массы. Действительно, как бы точно мы ни старались взвешивать, всегда последняя цифра найденной массы будет недостоверной. Например, если взвешивая тигель на технических весах, мы нашли его массу равной 7,12 г, то это значит, что указанная масса находится в пределах между 7,11 и 7,13 г. Увеличив точность взвешивания, мы опять-таки найдем лишь приближенную массу тигля. Так, если при взвешивании того же тигля на аналитических весах было получено 7,1244 г, то, учитывая сказанное выше о точности взвешивания на аналитических весах, придется заключить, что масса тигля должна лежать в пределах 7,1242—7,1246 г. Из этих примеров видио, что последняя цифра полученной массы всегда оказывается недостоверной. То же самое наблюдается и при любых других измерениях, например при измерении объемов жидкостей или газов, при определении атомных или молекулярных весов. [c.41] Раз это так, то и запись всех результатов измерений нужно вести таким образом, чтобы, только последняя цифра в них была недостоверной. Например, было бы совершенно неправильным, найдя в результате взвешивания на аналитических весах массу тигля, равную точно 7,12 г, так и записать ее. Указанное выше правило требует, чтобы эта масса была записана в виде 7,1200 г. Ве/)ь взвешивая на аналитических весах, мы за правильность пер-вы трех десятичных знаков числа 7,1200 можем ручаться. Недо-стозерной в этом числе является лишь его последняя цифра, а это как раз и соответствует правилу. Наоборот, если бы тот же результат был получен при взвешивании тигля на технических весах, точность которых не превышает 0,01 г, массу его пришлось бы записать в виде 7,12, но не в виде 7,120 или 7,1200 г. [c.41] соблюдение указанного правила позволяет аналитику в самой записи полученных им цифровых данных отразить степень их точности. [c.41] В заключение следует сказать несколько слов о технике безопасности в лаборатории количественного анализа. Все операции с ядовитыми газами и жидкостями (НгЗ, Вгг, СЬ, ртуть и ее соединения, соединения мышьяка и т. п.) необходимо проводить под тягой. С большой осторожностью нужно работать с фтористоводородной и хлорной кислотами. Первая может причинить серьезные ожоги, вторая взрывается при нагревании в присутствии органических веществ. Выпаривание всех сильных кислот и растворов, содержащих пахучие вещества, необходимо проводить в вытяжном шкафу, при отмеривании едких и ядовитых жидкостей нужно пользоваться мерными цилиндрами и специальными пипет ками. [c.41] Вернуться к основной статье