ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дициклогексано-18-краун из "Избранные методы синтеза органических соединений" В автоклав вместимостью 0,5 л, снабженный механической мешалкой, помещают 18 г (0,05 моль) дибензо-18-крауна-6, 120 мл декана или бензина и 10 г катализатора. Устанавливают давление 100 атм и автоклав нагревают до 170 °С, а затем выдерживают в этих условиях до поглощения рассчитанного количества водорода. Реакционную смесь выгружают, автоклав промывают 15 мл растворителя, Промывную жидкость объединяют с реакционной смесью и фильтруют. Остаток на фильтре промывают 50 мл используемого растворителя. Шлам собирают для регенерации палладия. [c.100] Объединенный фильтрат упаривают на ротационном испарителе при температуре 130-150 °С. Получают 18 г жидкого продукта. Его растворяют в небольшом объеме гексана и хроматографируют на оксиде алюминия (2-я активность) с использованием колонки длиной 10-15 см. Элюент - гексан. После отгонки гексана остаток затвердевает. Его можно перекристаллизовать из бензина. Из раствора медленно выпадают бесцветные кристаллы дициклогексано-18-крауна-6. Выход составляет 7,4 г (40 %). Спектральные характеристики приведены на рис. 1.14. [c.100] Вернуться к основной статье