ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления твердого вещества из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Температура, выше которой кристаллическое органическое вещество переходит в другое фазовое состояние и превращается в жидкость, называется температурой плавления. Точнее, температура плавления (и замерзания) вещества — это такая температура, при которой одновременно существуют и находятся в равновесии обе фазы, как н идкая, так и твердая. [c.24] Прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 11. Он представляет собой колбу, в которую налита серная кислота. К пришлифованному горлу колбы присоединяется специальная пробирка, снабн енная каучуковой пробкой с закрепленным в ней термометром. Обычно на шлифованных частях пробирки и колбы имеются отверстия, которые прн сборке прибора следует совместить для того, чтобы внутренняя часть прибора сообщалась с атмосферой. Если эти отверстия в приборе отсутствуют, в каучуковой пробке необходимо сделать продольный паз. [c.24] Перед определением температуры плавления на шарик повернутого вверх шкалой термометра помещают небольшой кристаллик исследуемого вещества, закрывают прибор плоским защитным стеклом 7 и подают ток на обогревательную спираль. Нагревание прибора можно проводить со скоростью 5—15°С/мин. [c.26] Проба вещества плавится за счет тепла, поступающего от нагретого шарика термометра, и так как ее масса очень мала, плавление наступает практически в момент достижения температуры плавления даже прн достаточно большой скорости нагревания. Наблюдение за плавлением вещества удобнее вести через ручную монокулярную лупу. Описанный метод позволяет определять температуру плавления веше-ства за 1,5—7 мин с точностью 0,5—0,2°С в интервале температур от 50 до 350 °С. [c.26] Если вещество достаточно чиетое и его температура плавления соответствует литературным данным, то впоследствии его можно получить в виде крупных кристаллов. Для этого вещество растворяют в стакане в небольшом количестве растворителя и оставляют прозрачный раствор на несколько дней. По мере испарения растворителя на дне появляются крупные кристаллы. Когда уровень маточного раствора будет на 0,5 см выше верхней части кристаллов, его осторожно декантируют выпавшие кристаллы высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителя, осторожно счищают скальпелем со стенок стакана мелкокристаллическую часть вещества, а основную часть крупных кристаллов извлекают со дна стакана длинными изогнутыми капиллярами. [c.27] Вернуться к основной статье