ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка для проведения гетерогенно-каталитических реакций из "Лабораторные работы в органическом практикуме" После окончательной перегонки и определения показателя преломления синтезированное жидкое вещество должно быть сдано преподавателю. Все жидкие препараты сдаются запаянными в ампулу с наклеенной на нее этикеткой. [c.50] Образец этикетки для амп)г.1Ы с синтезированным препаратом. [c.51] При запаивании в ампулу легколетучего вещества требуется заготовка, с бс. ее длинным горлом. После заполнения ее веществом и удаления верхней части ампулу помещают в стакан с охладительной смесью и через некоторое время (не сразу ) запаивают, как описано выше (заиштные очки ). [c.51] Нагрев печи производится электрическим током промышленной частоты напряжением 220 В (правила обращения с приборами, находящимися над током, см. стр. 284), Печь может быть нагрета до любой постоянной температуры от 100 до 700 °С. Автоматическое регулирование постоянства температуры осуществляется прерывателем 9, датчиком для которого служит стальная трубка 2, которая удлиняется прп повышении температуры печи. [c.52] При наполнении газометра азотом из баллона следует предварительно отрегулировать вентиль баллона так, чтобы азот поступал в газометр с оптимальной скоростью. Для этого резиновый шланг от баллона помещают сначала под воду в колоколе 2, регулируют скорость поступления азога вентилем баллона так, чтобы азот поступал не слишком быстро (возможен счет пузырьков), после чего помещают шланг в тубус 6 и собирают газ, как описано выше. [c.55] В случае заполнения газометра воздухом надо вынуть пробку из тубуса 6 и открыть кран 3. 2 Когда урорень воды дойдет до уровня 8, закрыть кран 3 и тубус 6. [c.55] При использовании газа, собранного в газометре, надо плотно закрыть тубус 6 резиновой пробкой, открыть кран 4 и осторожно открывать кран 3, пока не начнется равномерное выделение газа. Колокол 2 должен быть все время заполнен водой. Равномерное выделение газа можно обеспечить ири помощи винтового зажима, установленного на каучуковой трубке, которая соединяет газометр с прибором. [c.55] Электролизер. В синтезах, где проводится каталитическое гидрирование, участником реакции является водород (образует с воздухом взрыво--опаспые смеси правила работы см. стр. 271), который в лабораторных условиях обычно получают электролитическим путем. [c.55] Прибор для получения водорода представляет собой батарею из двух последовательно соединенных сосудов 1 обычно используют мерные цилиндры емкостью 1 л каждый см. рис. 29). В цилиндр на корковой пробке 2 вставляется сосуд 3, который может быть легко изготовлен из водяной рубашки холодильника Либиха. [c.55] В качестве электролита используется 30—40%-ный водный раствор едкого натра, которым наполняют % общего объема цилиндра. [c.56] Электролизер подключается в сеть постоянного тока (120 В) в. последовательной цепи с амперметром постоянного тока на 5— 10 А (рабочая сила тока 2—4 А) и двумя реостатами. Клемма (—) источника постоянного тока подсоединяется к электроду, находящемуся во внутреннем сосуде 3. Необходимо предварительно проверить знаки полюсов источника постоянного тока. Для этого на маленький кусок фильтровальной бумаги наносят водный раствор хлористого натрия и спиртовый раствор фенолфталеина. К клеммам источника постоянного тока присоединяют два провода, включают ток и одновременно касаются свободными концами проводов фильтровальной бумаги на расстоянии I—2 см друг от друга. В точке касания провода, соединенного с отрицательным полюсом, на фильтровальной бумаге появится красная окраска. [c.56] Получающийся водород перед пропусканием в газометр или каталитическую трубку проверяется на чистоту (беззвучное воспламенение отобранной в пробирку пробы газа). [c.56] Вернуться к основной статье