ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Динитробензол из "Практикум по органической химии" Реактивы бензол —10 мл азотная кислота (р = 1,4 г/см ) — 11 мл серная кислота (р = 1,84 г/см ) —13 мл раствор гидроксида иатрия, 5%-ный хлорид кальция (безводный). [c.108] Посуда и оборудование колба круглодонная вместимостью 100 мл холодильник воздушный делительная воронка вместимостью 100 мл колба Вюрца вместимостью 100 мл колба коническая вместимостью 50 мл термометр баня водяная. [c.108] Р Реактивы нитробензол—4.1 мл (5 г) азотная кислота (р=1,4 г/см ) — ил серная кислота (р= ,84 г/см ) — 17.0 мл этиловый спирт — 50 мл. [c.109] Охлажденную реакционную смесь выливают прн перемешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший -м-динитробензол н промывают водой. Сырой продукт помещают в стакан с 50 мл горячей воды н плавят. Эту операцию повторяют дважды. После охлаждения jK-диннтробензол отфильтровывают и отжимают в фильтровальной бумаге. Очищают л-динитробеизол перекристаллизацией нз этилового спирта (нз 1 г продукта необходимо 7 мл спирта). [c.110] Л -Дииитробензол — бесцветное кристаллическое вещества. Растворяется в бензоле, эфнре, ацетоне, спирте (2,6 г в 100 мл прн 20°С), трудно — в воде (0,32 г в 100 мл при 100°С). [c.110] Реактивы фенол — 25 г нитрат иатрия—40 г серная кислота (р = = ,84 г/см )—27 мл гидроксид натрня, 10%-ный раствор соляная кислота 10%-нап и 1. ..2%-ная активированный уголь этиловый спнрт. [c.110] В круглодонной колбе растворяют прн нагревании 40 г нитрата ратрня в 100 мл воды, К этому раствору постепенно, при перемешивании добавляют 27 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до 20°С. [c.111] В химический стакан помещают 25 г фенола, прнлнвают 5 мл воды, нагревают на асбестовой сетке до плавления н по каплям прн перемешивании прибавляют к нитрующей смеси с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20°С во избежание образования днннтрофенола). Затем колбу с реакционной массой охлаждают холодной водой при частом взбалтывании в течение 2 ч, после чего содержимое выливают в коническую колбу с двойным количеством воды. Через непродолжительное время отделяется тяжелый маслообразный окрашенный в темный цвет продукт реакции. Верхний (водный) слой сливают декантацией. [c.111] Продукт два раза промывают водой, переносят в круглодонную колбу Для перегонки с водяным паром см. рис. 20) и отгоняют о-нитрофенол. Если он будет застывать в холодильнике, то на некоторое время прекращают подачу воды, прн повышении температуры о-ннтрофенол плавится и стекает в приемник. Выпавшие в приемнике желтые кристаллы о-иитрофенола отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат иа воздухе между листами фнльтроваль-.ной бумаги. [c.111] Хроматография ( -нитрофенол) см. работу 4.1.1. / / = 0,75. [c.112] Реактивы хлорбензол — 21 г (19 мл) азотная кислота (р = 1,4 г/см ) — 30 мл серная кислота ((1=1,84 г/см ) —47 мл лед — 300 г. [c.112] В круглодоппой широкогорлон колбе вместимостью 200 мл, снабженной термометром и механической мешалкой, смешивают 21 г (19 мл) хлорбензола с 23,5 мл концентрированной серной кислоты и при перемешивании нагревают на водяной бане. [c.112] Вернуться к основной статье