ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетнл-л-фенилендиамин из "Практикум по органической химии" К образовавшейся кристаллической массе прибавляют небольшое количество воды, необходимое лишь для растворения осадка. Бензиловый спирт дважды извлекают эфиром (порциями по 20 мл), а водно-щелоЧной раствор оставляют для последующего извлечения из него бензойной кислоты. После соединения эфирных вытяжек их встряхивают в делительной воронке с 5 мл 40 7о-ного раствора гидросульфита натрия. Затем эфирный раствор промывают раствором карбоната натрия для удаления следов сернистой кислоты, сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир на водяной бане, подогретой в стороне от прибора для перегонки. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. [c.208] Для бензилового спирта константы см. работу 4.9.5. [c.209] Бензойная кислота т. пл. 122°С спектр ЯМР (в СОСЬ) мультиплет 7,90 м. д., 7,44 м. д., 7,37 м. д., синглет 13,20 м. д. Хроматография см. работу 4. 5.1. /=0,2. [c.209] Реактивы л-динитробензол—10 г железные опилкн (мелкие)—66,6 г соляная кислота (р=1,19 г/см ) —4.2 г карбонат натрия — 4 г. [c.209] Посуда и оборудование колба трехгорлая вместимостью 250 мл мешалка холодильник шариковый чашка фарфоровая баня водяная. [c.209] Реактнвы нитробензол — 8,2 г (7 мл) гидроксид натрия —9 г цинковая пыль — 23 г этиловый спирт— 150 мл. [c.210] Посуда и оборудование колба трехгорлая вместимостью 250 мл мешалка холодильник шариковый баня водяная. [c.210] В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 7 мл нитробензола, 9 г гидроксида натрия, 30 мл воды и 15 мл спирта. Затем при работающей мешалке небольшими порциями через третье горло колбы начинают вносить цинковую пыль. Восстановление может проходить очень бурно, поэтому следует выждать, пока очередная порция цинковой пыли прореагирует. Если реакция не начинается, то колбу нагревают на кипящей водяной бане. Содержимое колбы окрашивается сначала в красный цвет — образуется азобензол, а затем становится светло-желтым. После окончания восстановления приливают 100 мл спирта и нагревают на водяной бане до кипения. Горячий раствор фильтруют от цинковой пыли и промывают осадок 20 мл горячего спирта. Фильтрат охлаждают льдом, выпавшие кристаллы гидразобензола отфильтровывают, отжимают и промывают небольшим количеством 50%-ного спирта. [c.210] Гидразобензол — бледно-желтое кристаллическое вещество с т. пл. 126°С, р4 = 1,1580. Хорошо растворяется в бензоле, этаноле (3,95 г в 100 мл), легко растворяется в эфире, трудно —в воде. [c.210] Реактивы я-нитроацетанилид — 9 г железные опилки —14 г уксусная кислота 40%-ная — 9 мл карбонат натрия, 10%-ный. раствор сульфид аммония, раствор. [c.210] Посуда и оборудование стакан фарфоровый вместимостью 100 мл чашка фарфоровая мешалка термометр. [c.210] При охлаждении продукт реакции кристаллизуется в виде красивых игл. [c.211] Посуда и оборудование колба круглодонная вместимостью 250 мл мешалка установка для перегонки с водяным паром. [c.211] Вернуться к основной статье