ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дициклоалкилсульфиды из "Синтез сульфидов, тиофенов и тиолов типа соединений, встречающихся в нефтях" ПМР-спектр (5, м.д.) 6,95 (2Н, М, тиоф.) 6,62 (1Н, М, тиоф,) 6,62 (1Н, М,тиоф.) 2,35 (ЗН, С,СНз). [c.193] Через пустую трубку диаметром 30 мм пропускают 19,5 г (0,08 моля) о-дибромбензола со скоростью 6 мл/ч и сероводород из аппарата Киппа (5 л/ч) в течение 1,7 ч При 550 С. При вакуумной перегонке конденсата (2—3 мм) отгоняют 5,8 г непрореагировавшего о-дибромбензола. Кристаллический осадок растворяют в бензоле, кипятят с активированным углем. Получают 4,5 г тиантрена, выход 71% (в расчете на прореагировавший о-дибромбензол), т.пл. 155—156°С. [c.194] В куб рециркуляционной установки (см. 101 и рис. 1) емкостью 100 мл помещают 26,0 г (0,17 моля) о-дихлорбензола и нагревают до кипения в токе сероводорода (5 л/ч), Реакцию проводят при 560°С в течение 5 ч (до прекращения поступления паров исходного соединения в реакционную зону, при этом температура в кубе повышается на 60°С). Продукты реакции выделяют перегонкой в вакууме. Получают 16,0 г тиантрена, выход 97% (в расчете на прореагировавший о-дихлорбензол). [c.194] Необходимое давление обеспечивает резиновая камера, наполненная аргоном. [c.195] Вернуться к основной статье