ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра рабочего раствора из "Количественный анализ" Выше было указано, что путем перекристаллизации из воды и высушивания при 200 °С бихромат калия может быть получен химически чистым, точно соответствующим своей формуле. В то же время он очень устойчив как в твердом состоянии, так и в растворе. Недостатками бихромата являются только сравнительно малая величина грамм-эквивалента и образование в результате реакции Сг -ионов, затрудняющих своей зеленой окраской фиксирование точки эквивалентности. Чтобы ослабить эту окраску, раствор перед титрованием сильно разбавляют водой. [c.404] Нетрудно вычислить, исходя из величины грамм-эквивалента,, какую навеску бихромата калия нужно взять для получения 250 0 приблизительно 0,02 н. раствора его. [c.405] Пользуясь обычной методикой, берут на аналитических весах точную навеску К2СГ2О7, количественно переносят ее в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в воде, разбавляют раствор до метки и тщательно перемешивают, затем вычисляют нормаль-ность полученного раствора. [c.405] Титрование. Приступая к титрованию, наполняют бюретку раствором МагЗгОз и устанавливают уровень жидкости в ней на нуле. [c.405] В бледно-зеленую от одной капли раствора Na2SгOз. Последние капли прибавляют медленно, каждый раз хорошо перемешивая раствор. Сделав отсчет, проверяют точность титрования, прибавив к оттитрованному раствору одну каплю (не болыие ) титрованного раствора КгСгаО . Если раствор не перетитрован, должна появиться устойчивая синяя окраска. [c.406] Точное титрование повторяют еще 2—3 раза. Из сходящихся результатов (разность не больше 0,1 мл) берут среднее. [c.406] Вычисление. Хотя Ыа2520з и КгСггОу при данном определении непосредственно друг с другом не реагируют, количества их тем не менее эквивалентны. [c.406] Пользуясь формулой — МгУг, по известной нормальности раствора бихромата и по израсходованным объемам растворов вычисляют искомую нормальность раствора тиосульфата. [c.406] Если в лаборатории имеется титрованный раствор иода, приготовленный по точной навеске химически чистого иода, полезно проверить правильность титра раствора тиосульфата натрия. Для этого измеренный объем раствора иода титруют раствором тиосульфата. Можно было бы, конечно, устанавливать титр ЫагЗгОз, исходя из стандартизированного раствора Ь, но это менее удобно, пак как ошибки при установке обоих титров будут суммироваться. [c.406] Вернуться к основной статье