ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Г лава десятая Определение плавкости и химического состава золы углей, сланцев и торфа Определение плавкости золы по стандартному методу конусов из "Анализ энергетического топлива" Действующий в настоящее время стандарт предписывает поддерживать в печи для определения плавкости золы полу-восстановительную газовую среду, под которой подразумевается такая среда, в которой при полном отсутствии кислорода восстановительные компоненты (СО, СН4, На) составляют в общем составе газа от 10 до 70%. [c.249] Учитывая указанное выше влияние газовой среды на результаты определения плавкости золы, в процессе проведения опыта должно быть уделено особое внимание контролю газовой среды в печи. Наиболее надежным способом такого контроля является газовый анализ. Однако, полный газовый анализ требует специальной аппаратуры и квалифицированного персонала, вследствие чего доступен не всякой лаборатории. [c.250] В связи с этим ниже дано описание упрощенного способа контроля газовой среды в печи с помощью контрольного конуса, приготовляемого из легкоплавкой золы с большим содержанием в ней РеоОз. Этот способ в течение многих лет проверялся в повседневной аналитической практике Топливной лаборатории ВТИ и всегда давал возможность обнаруживать присутствие кислорода в рабочем пространстве печи, за счет возможного подсоса воздуха через неплотности печи. [c.250] Латунная форма для формования конусов. [c.251] Расхождение в содержании золы, полученное при ее определении по ГОСТ и при приготовлении золы для определения температуры ее плавления,, не должно превышать + 1,0%. [c.251] Полученную золу тщательно истирают в агатовой ступке и разделяют на две части, из которых одну хранят в стеклянной пробирке с пробкой для повторных испытаний, а вторую смачивают в агатовой ступке несколькими каплями 10%-ного раствора декстрина и перемешивают пестиком в однородную пластичную массу. Эту массу переносят в слегка смазанную вазелином латунную форму (фиг. 72) и с помощью заостренного стального шпателя или перочинного ножа формуют конусы высотой 20 мм. Основанием конуса служит равносторонний треугольник, со стороной 7 мм. Одна из граней конуса должна быть перпендикулярна к основанию. Открытую поверхность конуса тщательно сглаживают, после чего его удаляют из формы легким нажатием ножа. Конус помещают на стеклянную пластинку и подсушивают на воздухе. [c.251] После этого ставят верхний шамотный капсюль 7 и верхний электрод 3. Щель между жаровым цилиндром 8 и капсюлем 7 промазывают корундово-глиняной массой, которую готовят смешиванием в фарфоровой ступке, 70 частей электрокорунда 60—80 и 30 частей огнеупорной глины, с небольшим количеством поды до получения однородной пластичной массы, не прилипающей к пестику. [c.253] После того как криптол закроет верхний электрод, печь накрывают шамотными крышками 11. Необходимо, чтобы криптол был засыпан со средней плотностью. При малой плотности засыпки криптола могут образоваться вольтовы дуги, ведущие к перегреву и расплавлению отдельных деталей печи, при чрезмерной плотности засыпки сопротивление печн становится недостаточным и для нагрева требуется повышенный расход энергии. Требуемой плотности набивки криптола достигают шуровкой его металлическим стержнем. [c.255] На подъемном штоке со стопорным винтом с помощью корундово-глиняной массы укрепляют корундовую подставку 12 диаметром 40 мм и высотой ПО мм, ось которой занимает строго вертикальное положение. Сверху через отверстие в крышке жаровой трубы вводят в печь термопару 14. Сборку печи заканчивают промазыванием шамотной массой стыков наружных частей печи. Шамотную массу приготовляют С1ме-шцванием в фарфоровой ступке 50 частей шамота и 50 частей огнеупорной глины с небольшим количеством воды до получения однородной пластичной массы, не прилипающей к пестику. [c.255] Для работы печи требуется ток 40—80 в до 300 а. Регулирование температуры производится при помощи трансформатора с секционированной вторичной обмоткой, дающей возможность снимать напряжение до О б через 3—4 в или при помощи реостата. [c.255] При разогреве печи жаровая труба должна равномерно нагреваться по всей ее окружности, о чем судят по цвету ее внутренней поверхности. В случае неравномерности нагрева включают ток и прошуровьшают криптол до равномерного разогрева печи. Через каждые 2 опыта шуровку повторяют, подсыпая в случае необходимости новые порции криптола. [c.255] По мере изнашиваемости жаровая труба заменяется запасной. Для этого снимают с печи крышку и вынимают жаровую трубку. Криптол при этом ссыпается в подставленный снизу сосуд. Новую трубу устанавливают так же, как описано ниже. В случае изнашивания жарового цилиндра производят полную переборку печи. [c.255] Пластинку с конусами помещают на керамической подставке в жаровую трубу печи таким образом, чтобы ось, проходящая чер рз середину визирной трубки, находилась на середине высоты конусов. Сверху через отверстие в крышке аводят платино-платинородиевую термопару, заключенную в газонепроницаемую фарфоровую трубку, запаянную с нижнего конца. Горячий спай термопары устанавливается на расстоянии 10 мм от пластинки над центром ее. Вблизи холодного спая термопары укрепляют ртутный термометр на 100° С. При определении температуры плавления, превышающей 1 500° С, применяют оптический пирометр. [c.256] Печь тщательно замазывают по стыкам отдельных ее частей сверху и снизу огнеупорной массой, причем в течение всего опыта внимательно следят за отсутствием трещин в обмазке внизу печи, подмазывая ее время от времени шамотной массой. [c.256] До 800° С температуру поднимают со скоростью 10— 15° С в минуту, а ПQ Лe 800° С по 5—6° С в минуту до конца опыта. Начиная с температуры в 800° С, наблюдают за изменениями конусов, отмечая для каждого конуса три характерных момента изменения его формы. При высоких температурах наблюдение за конусами ведут с помощью синих очков. Для определения плавкости золы каждой пробы топлива производят два испытания. [c.256] Если расхождения результатов обоих испытаний превышают допускаемые, производят третье испытание. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких показателей, находящихся в пределах допускаемых расхождений. [c.256] Керамическая подставка для пластинки с конусами служит для первых 5 опытов после сборки печи, а затем ее заменяют угольным электродным стержнем того же размера, что и керамическая подставка, с высверленным снизу по его длине отверстием для закрепления на подъемном штоке с помощью корундовой массы. По мере обгорания угольный стержень заменяют новым. [c.256] Вернуться к основной статье