ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Днметил-З- (и-этоксибензил) -5-карбэтоксипиррол из "Синтезы гетероциклических соединений Выпуск 9" Выход 25,0—26,0 г, или 74,8—теоретического количества (примечание 3). [c.31] Гидрирование. В сосуд для гидрирования ( утка ), емкостью 100 мл, установленный на встряхивателе и присоединенный к газометру с водородом, помещают 10,1 г (0,048 моля) свежеперегнанного метилового эфира 2,2-диметил-тетрагидропиранилиден-4-циануксусной кислоты, 25 мл этилового спирта и 0,002 г платинового катализатора (примечание 4). Сосуд продувают дважды водородом и встряхивают при комнатной температуре до окончания реакции, на что требуется примерно 1 час за это время поглощается около 1,2 л водорода (вычисленное количество—1,16 л). Затем катализатор отфильтровывают, промывают, небольшим количеством спирта (5—8 мл), отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 122—126°/2 мм-Выход 8,5—9,0 г, или 83,3—88,2% теоретического количества с] 1,0830 п 1,4665. [c.32] Выход 19,6—21,3 г, или 63,6—68,8% теоретического количества. [c.34] Выход 63,8—66,5 г, или 54,5—56,8% теоретического количества. [c.36] В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помеш,ают 10 г (0,04 моля) 1-(3, 4 -диметоксифе-нил)-1-(аминометил)циклопентана (примечание 1) и прибавляют по каплям 9,0 г 20%-ного формалина. Из прозрачного теплого раствора вскоре выделяется масло. Смесь нагревают в течение часа на кипящей водяной бане. Затем охлажденный раствор экстрагируют бензолом (40—50 мл) бензольный экстракт промывают водой и отгоняют растворитель. Остаток—вязкое масло растворяют в 10 мл 20% -ной соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Кристаллический остаток растворяют в небольшом количестве воды (около 20 мл), добавляют 30%-ный раствор едкого кали до pH 10. Смесь экстрагируют эфиром (3 раза по 50 мл), сушат над безводным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая продукт, кипящий при 162—16370,8 мм. [c.39] Вещество после перегонки кристаллизуется т. пл. 60— 62°. Выход 6,8—7,6 г, или 64,7—72,3% теоретического количества (примечание 2). [c.39] Вернуться к основной статье