ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Акриловая кислота из "Синтез органических препаратов Сб.4" Проверили А. Коп, У. Армстронг и Дж. Райан. [c.10] Сырой препарат помещают в колбу емкостью 250 мл, снабженную капилляром, через который пропускают углекислый газ. Затем к содержимому колбы прибавляют 10 г гидрохинона и 15 г дифенилового эфира и колбу присоединяют к ректификационной колонке (примечание 5). Вещество подвергают тщательной фракционированной перегонке (примечание 6) при давлении 135 мм. После того как отгонится ббльшая часть этилового эфира акриловой кислоты, давление постепенно понижают и примерно при 70° (90 мм) сменяют приемник. Количество первой фракции, представляющей собой ллавным образом этиловый эфир акриловой кислоты, сосгавляет 9—10 г. Затем давление понижают до 50 мм и акриловую кислогу отгоняют довольно быстро при 69—7Г (50 мм) при открытом кране без возврата флегмы из обратного холодильника. Количество этой фракции составляет 108—116 г. Чистота препарата, которую определяют титрованием щелочью, равна 95—97%. Выход составляет 68—75% теоретического количества, считая на 100% ную акриловую кислоту (примечания 7 и 8). [c.11] Если акриловую кислоту не предполагают употребить немедленно после получения, то к ней прибавляют в качестве стабилизатора гидрохинон и хранят ее в холодильном шкафу. [c.11] Трубки И облегчает поддержание постоянной скорости пропускания. Азот можно вводить через трубку, проходящую через пробку, в которую вставлена делительная воронка, или через боковой отвод, припаянный вблизи верхнего конца трубки, в которой проводится пиролиз. [c.12] В 2-литровой двугорлой круглодонной колбе, снабженной капилляром для ввода газа, смешивают 184 г (151 мл, 4 моля) муравьиной кислоты (примечание 1), 1 032 г (I 060 мл, 12 молей) метилового эфира акриловой кислоты (примечание 2), 30 г гидрохинона п 2 мл серной кислоты. Колбу присоединяют к елочному дефлегматору высотой 100 см и диаметром 1,7 см (примечание 3) и нагревают ее содержимое на масляной бане при 85—95° при полном возврате флегмы до тех пор, пока температура в парах в головке дефлегматора не понизится до 32° (1—3 часа). Затем при 32—35° медленно отгоняют метиловый эфир муравьиной кислоты до тех пор, пока не прекратится его образование (8—10 час.). В течение первого периода перегонки флегмовое число поддерживают равным около 5 1 к концу перегонки процесс ведут при открытом кране, без возврата флегмы из обратного холодильника. Когда образование метилового эфира муравьиной кислоты.прекратится, избыток метилового эфира акриловой кислоты отгоняют при 32 -35 (140 мм) (температура бани 60—65°). Во время перегонки через капилляр вводят медленный ток углекислого газа. Когда весь метиловый эфир акриловой кислоты будет отогнан, начинает перегоняться акриловая кислота [53—56° (25 мм)]. После вторичной перегонки с тем же дефлегматором (примечание 4) получается акриловая кислота 97%-ной чистоты (степень чистоты определяется титрованием щелочью) с выходом, равным 220—230 г теоретического количества (74—78%, считая на 100%-ную акриловую кислоту) т. кип. 54—56° (25 мм). [c.13] Вернуться к основной статье