ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Краткие прописи некоторых анализов из "Справочник химика-энергетика Том 1 Изд.2" Химический контроль водоподготовки и водного режима парогенераторов осуществляется в соответствии с .Инструкцией по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве ( Энергия , 11967). В данном параграфе изложены наиболее важные и часто выполняемые методы анализа воды и конденсата, которые за истекший период подверглись некоторой модификации. [c.391] Условные обозначения 1—2/ ес—анализ аыиэллягтся 1—2 раза в месяц остальные обозначения —см. табл. 7-1. Пря питании ПНД-2 из вакуумного отбора. [c.392] Условные обозначения—см. табл. 7.1 и 7-2. [c.393] Для анализа конденсата, дистиллята, умягченных катионитным способом, и обессоленных вод применяют 0,005 в. и 0,002 н. растворы трилона для анализа сырой, известкованной и коагулированной воды — 0, 1 н. и 0Д)1 и. растворы трилона. [c.394] Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394] Аммиачная буферная смесь является раствором, содержащим 2% NHi I и 2% NHi. [c.395] Шкала стандартов пригодна лишь в первые 1—2 ч после ее приготовления, а шкала имитаторов не меняется в течение 1—2 мес., возможно применение и других красителей (кислотного ярко-красного, активного ярко-голубого КХ и др.). [c.397] Значение pH определяют иа рН-метре (ЛП- 5 или ЛПУ) Гомельского завода, причем для воды незабуференной (конденсат, обессоленная вода, дистиллят испарителей) оно быстро изменяется вследствие поглощения аммиака, углекислоты и других веществ. Для измерения pH такой воды следует применять рН-метры Гомельского завода с проточной кюветой. [c.397] Для определения этого показателя пользуются солемерами ЦКТИ, снабженными концентрированием пробы и ее дегазацией для удаления ЫНз и СОз. При определении электрической проводимости лабораторными приборами, например прибором ЛИС, необходимо иметь в виду, что поглощение пробой из воздуха таких веществ, как СО2, 50а, МНз, паров хлористого аммония и др., приводит к искажению действительных значений этого показателя, причем те.м сильнее, чем меньше концентрация электролитов в пробе. Поэтому значения электрической проводимости конденсата, дистиллята, обессоленной воды и т. п., измеренные лабораторными приборами, обычно в некоторой степени завышены. Для котловой воды это завышение, как правило, несущественно. [c.397] Прн анализе обескремненной ионитным способом воды, конденсата, питательной воды парогенераторов высокого давления и дистиллята испарителей для определения общей концентрации кремниевой кислоты берут для обработки 50 мл. При анализе природных, известково-коагулированной, умягченной и котловой воды берут для обработки меньшее количество, стремясь к тому, чтобы в пробе общее содержание кремниевой кислоты не пре-выщала 50 мкг 810з . [c.398] Подготовка платиновой чащ к и. Для перевода кремниевой кислоты в определимую колориметрическим способом форму необходима платиновая чащка вместимостью не менее 100 мл. Стенки чашки должны быть гладкими, без складок. Важной операцией является очистка чашки. Для этого ее наполняют смесью концентрированных плавиковой и соляной кислот (1 1) и выпаривают эту смесь на водяной бане. Затем вновь наполняют чашку смесью этих кислот и оставляют на ночь. После этого необходимо обмыть чашку горячей обескремненнюй водой и высушить. Хранить очищенную таким способом платиновую чашку следует в специальном пустом эксикаторе. Очищенной чашкой можно пользоваться только для определения общего содержания кремниевой кислоты. Если чашка была использована для иных операций, процедура очистки должна быть повторена. Для проверки качества отмывки чашки проводят последовательно определение содержания кремниевой кислоты в так называемой нулевой пробе (см. ниже). Если последовательные определения дают результаты, отличающиеся не более чем на 0,005 делений красной шкалы барабана фотоколориметра, то чашку считают хорошо отмытой. В противном случае отмывание повторяют. [c.398] Фторидный метод состоит в выпаривании порции воды, к которой добавлена плавиковая кислота и хлористый атрий (последний для предотвращения улетучивания 51р4). Сухой остаток растворяют в обескремненной воде, связывают фтор-ионы борной кислотой и далее определяют концентрацию кремниевой кислоты колориметрическим молибдатным способом по синему комплексу. [c.398] Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.399] Приготовление нулевой пробы, т. е. отвечающей содержанию кремниевой кислоты в применяемых реактивах, заключается в следующем. В платиновую чашку вводят 1 мл 0,3 н. раствора плавиковой кислоты и 1 мл 4%-ного раствора хлористого натрия, выпаривают досуха на слабо кипящей водяной бане, затем обрабатывают остаток, как было описано выше, собирая растворы в мерную колбу емкостью 50 мл. Этот раствор затем используют для колориметрического определения содержащейся во всех реактивах кремниевой кислоты. [c.399] Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400] Нулевую пробу приготовляют следующим способом. В платиновую чашку вводят 2 мл содового или бикарбонатного раствора, выпаривают досуха и прокаливают до сплавления в пламени газовой или бензиновой горелки. После остывания чашки смачивают ее содержимое 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревая жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 н. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вводят 15—20 жл обескремненной дистиллированной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой, стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить осадок. Собранный в мерной колбе раствор затем используют для. колориметрического определения кремниевой кислоты, содержащейся во всех применяемых реактивах. [c.400] Эта величина, таким образом, является пределом измерения данным способом (с перестановкой кювет), и одновременно ее можно считать возможной погрешностью при колориметрированин. [c.401] Вернуться к основной статье