ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Солянокислый 3-(3-а.миноэтил)-пндол (Хлоргидрат триптамнил) из "Синтезы гетероциклических соединений - выпуск 4" Индолил-З-уксусная кислота. В полулитровую круглодонную колбу помещают раствор 24,5 г (0,5 моля) технического цианистого натрия в 100 мл воды, 17,4 г (0,1 моля) грамина, 100 мл 96 /о Ного этилового спирта и 12 мл 40%-ного раствора едкого натра. Смесь кипятят в течение 35 — 40 часов при это.м весь грамин постепенно переходит в раствор.- По охлаждении смесь разбавляют 300—350 мл воды и обрабатывают 1—2 г животного угля. После фильтрования удаляют спирт в вакууме водоструйного насоса и остаток охлаждают льдом. Образующийся в некоторых случаях осадок амида индолил-З-уксусной кислоты отфильтровывают (примечание 1), фильтрат промывают эфиром и подкисляют разбавленной 1 1)соляной кислотой до кислой реакции на конго. Выпавший белый осадок отсасывают, промывают несколько раз водой п высушивают. Получают 13,2—13,5 г сырого продукта с т, пл. 160—162 . Кислоту очищают через ее натриевую соль. Выход 12,8—13,1 г или 73,0—75,0 /о, теоретического количества т. пл, 165-166 . [c.47] Индолил-З-уксусная кислота, loH 02N, мол. вес 175,19,— белое или слегка розоватое кристаллическое вещество, растворимое в органических растворителях и нерастворимое в воде. [c.47] Количеово образующегося амида настолько незначительно, что дальнейший гидролиз его в кислоту.нецелесообразен. [c.48] Выход 16,8 — 17,0 г или 50,1—52,2% теоретического количества. [c.53] Непосредственная циклизация аллилфеннлового эфира в присутствии безводного хлористого цинка в с.меси ледяной уксусной и концентрированной соляной кислот также приводит к получению 2-метилкумарана . [c.54] Описанный выше способ разработан на основе работы Клайзена- с небольшими изменениями в деталях. [c.54] Пр1 повы иенни температуры вышеуказанного предела следует время ог времени охлаждать колбу водой, не замедляя прибавления изонитрозосоедпнения. [c.56] Выход 13,9—14,1 г или 79,2—80,4 /о теоретического количества. [c.63] Вернуться к основной статье