ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бутилоксимстиловый эфир масляной кислоты из "Синтезы органических соединений Сб.1" Алкоксшиетиловые эфиры карбоновых кислот могут быть получены при взаимодействии равномолекулярных количеств хлорметиловых эфиров и солей карбоновых кислот. [c.17] Однако взаимодействие четвертичных аммониевых солей, содержащих алкоксиметильные группы у аммониевого азота, с солями карбоновых кислот протекает более гладко. [c.17] По мере нагревания из колбы отгоняют ещестаа, кипящие в интервале 80—90° при 8—10 мм. Через 2 часа реакция заканчивается. Собравшуюся в приемнике жидкость фракционируют и выделяют бутилоксиметиловый эфир масляной кислоты, кипящий при 81° (8 мм). Выход —12,1 г, что составляет 75% ог теоретич. [c.17] Бутилоксиметиловый эфир масляной кислоты — бесцветная жидкость, с резким запахом, постепенно разлагающаяся на воздухе с отщеплением формальдегида, Т. кип. 81° при 8 мм, 4 0.9299, 1.4147. [c.17] Первый и третий способы отличаются малой доступностью исходных продуктов и низкими выходами винилового эфира, В четвертом способе используется открытая в 1888 г. Фаворским реакция конденсации ацетиленовых углеводородов со спиртами в присутствии щелочных катализаторов, однако, в отличие от описываемого ниже метода винилирования спиртов, рекомендуется разбавление ацетилена инертными газами, что приводит к необходимости повышать температуру реакции и давление, при котором она протекает. [c.23] Виниловый эфир представляет практически единственный продукт реакции. Он отгоняется от смолистого щелочного остатка из колбы Фаворского. Смолистый [остаток на дне колбы растворяют в небольшом количестве воды и объединяют с нрэмывными водами от промывки автоклава после его разгрузки. Всплывающий слой эфира отделяют и объединяют после однократной разгонки с остальной массой эфира. Получают 525 г (78% от теоретич.) н.-бутилвинилового эфира с т. кип. 90—93°. [c.25] Так как виниловые эфиры дают азеотропные смеси со спиртами, то для очистки винилбутило вого эфира от возможной примеси бутанола его промывают 5—6 раз водой в делительной воронке, сушат поташом, перегоняют, сушат над металлическим натрием и вновь перегоняют (примечание 3). Чистый винил-н.-бутиловый эфир не вызывает на холоду помутнения блестящей поверхности металлического натрия даже при длительном хранении над ним. [c.25] Литературу о способах получения см. [c.26] Очистка от примеси спирта проводится трехкратным промыванием водой, сушкой поташом и металлическим натрием. Т. кип, 65.0—65.1° 8 0.7678, п 1.3922.1 Литературу о способах получения см. [c.26] При разгрузке автоклава [винилметиловый [эфир улавливают в систему змеевиковых приемников, охлажденных снегом с солью. Очистка проводится трехкратным промыванием охлажденным 10%-ным водным раствором КОН и сушкой над поташом и металлическим натрием. [c.27] Перегонка винилметилового эфира в отличие от других виниловых эфиров производится над металлическим натрием. Для разгонки применяется лабораторная колонка с охлажденной головкой. Т. кип. 5.5°, d Q.112b, 1.3730. [c.27] Литературные данные т. кип. 12—14° т. кип. 12°, 0.7738 2 т. кип. 9—10° т. кип. 9° т. кип. [c.27] Вернуться к основной статье