ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ переэтерификата из "Полиэфирные волокна" Хотя вещества третьей группы находятся в малых количествах, а многие из них обнаруншваются только в отогнанных метиловом спирте и избыточном этиленгликоле, некоторые из них оказывают значительное влияние на свойства и качество конечного продукта — полиэтилентерефталата. Последнее особенно относится к диэтиленгликолю и ацетальдегиду. [c.49] Качественный и количественный состав продукта переэтерификации определяется условиями проведения реакции чистотой исходных мономеров и их начальным соотношением, выбранными катализаторами, температурным ходом процесса, скоросгью отгонки избыточного этиленгликоля, материалом реактора и многими другими технологическими факторами, которые иногда даже трудно учесть. [c.50] В переэтерификате (или этерификате). Но выполнить эго правило не очень легко, поскольку, например, выбранный катализатор может оказаться очень хорошим для реакции переэтерификации, но еще более активным для процесса образования диэтиленгликоля. [c.50] Содержание диэтиленгликоля в конденсатах, как это видно из приведенных данных, можно считать незначительным, но основная часть образующегося диэтиленгликоля не удаляется с избыточным этиленгликолем, поскольку температура отгонки последнего (200—220 °С) находится ниже температуры кипения диэтиленгликоля. Если фосфорная кислота не вводилась на стадии переэтерификации, то содержание диэтиленгликоля в переэтерификате обычно не превышает 0,5—0,7% (масс.). В случае введения фосфорной кислоты в процессе отгонки избытка этиленгликоля количество диэтиленгликоля резко увеличивается и может достичь 2,5—3,0%. [c.52] Постепенное повышение температуры плавления связано с увеличением содержания линейных олигомеров, имеющих более высокую температуру плавления, чем чистый дигликольтерефталат. При охлаждении расплав затвердевает при более низких температурах, что указывает на его способность переохлаждаться. [c.52] При анализе переэтерификата главным образом определяют содержание непрореагировавших метоксигрупп, дигликольтерефталата, содержание и состав олигомеров, содержание диэтиленгликоля и ацетальдегида. [c.52] Анализ содержания метоксигрупп после гидрозинолиза образца с последующим газохроматографическим определением выделившегося метилового спирта разработан Цаном и Пфейфером [132] и использован Циммерманом и Беккером [120]. [c.52] При определении содержания диэтиленгликоля в продукте любой степени полимеризации, вплоть до высокомолекулярного полиэтилентерефталата, применяют методы газовой хроматографии [138—145] с предварительным алкоголизом образцов, например этиловым спиртом при 250 °С в течение 7 ч и с 1,4-бутиленгликолем в качестве внутреннего стандарта [145]. [c.53] Муфуне и Исида [146] использовали химический метод анализа диэтиленгликоля путем окисления его периодной кислотой и бихроматом калия точность их способа — 1% диэтиленгликоля в смеси с моноэтиленгликолем и 10% в полимере. Ацетальдегид анализируют методом газовой хроматографии [147, 148] или полярографическим методом [149, 150]. [c.53] Вернуться к основной статье