ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бензиламинопиридин из "Синтезы органических препаратов Сб.10" К колбе Клайзена емкостью 500 мл, горло которой представляет собою елочный дефлегматор диаметром 35 мм (примечание 1), присоединяют холодильник Либиха, установленный для отгонки. В другое горло колбы с помощью корковой пробки вставляют термометр так, чтобы шарик его доходил почти до дна колбы. Колбу нагревают с помощью электрического колбо-нагревателя или на воздушной бане. В колбу помещают 94 (1,0 моля) 2-аминопиридина (примечание 2), 150 г (1,39 моля) бензилового спирта и 9 г едкого кали. Смесь нагревают до кипения и кипятят таким образом, чтобы вода отгонялась медленно и содержала возможно меньшее количество бензилового спирта (примечание 3), Температура кипящей смеси повышается в течение 30 мин, от 182 до 250°, при 250° смесь поддерживают 3 мин., после чего ей дают охладиться. Дистиллят расслаивается получают 19—20 мл слоя, состоящего преимущественно из воды, и 2—4 мл слоя, состоящего в основном из бензилового спирта. [c.10] В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, трубкой для подачи азота и обратным холодильником, помещают 40 г (0,408 моля) гептена-2, 48,1 г (0,272 моля) Ы-бромсукцинимида, 0,2 г перекиси бензоила и 250 мл четыреххлористого углерода (примечание 1). Реакционную смесь перемешивают и кипятят в атмосфере азота в течение 2 час. (примечание 2). Сукцинимид отфильтровывают с отсасыванием, дважды промывают четыреххлористым углеродом порциями по 15 мл и промывную жидкость присоединяют к фильтрату (примечание 3). Раствор препарата в четыреххлористом углероде переносят в колбу Клайзена емкостью 500 мл, видоизмененную таким образом, что горло колбы, через которое отходят пары, представляет собою ректификационную колонку высотой 300 жж и диаметром 25 мм с насадкой из одновитковых стеклянных спиралей. Капиллярную трубку присоединяют к источнику азота и четыреххлористый углерод отгоняют при 36—387190 мм (примечание 4). [c.12] Циглер с сотрудниками показали, что метиленовая группа в аллильном положении подвергается замещению бромом значительно легче, чем метильная группа в таком же положении. Правильность этого вывода была подтверждена действительно, при действии N-бромсукцинимида на гептен-2 образуется 4-бромгептен-2. [c.13] Проверили Дж. Робертс и М. Сильвер. [c.14] 2-Бром-4-нитротолуол. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную эффективным обратным холодильником (к которому присоединена подходящая ловушка для поглощения бромистого водорода), делительной воронкой на 100 мл и механической мешалкой с шаровым шлифом или с ртутным затвором, помещают 68,5 г (0,5 моля) п-нитротолуола (примечание 1) и 1,0 г железа в порошке. С помощью водяной бани смесь нагревают до 75—80° и при энергичном перемешивании в течение 30 мин. прибавляют 30,5 мл (92,0 г. 0,57 моля) брома. После прибавления всего количества реакционную смесь поддерживают при температуре 75—80° при непрерывном перемешивании еще в течение 1,5 часа. [c.14] Вернуться к основной статье