ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ы-(л-Ацетиламинофенил)роданин из "Синтезы органических препаратов Сб.11" В основу описанной методики положен метод Холмберга для получения N-замещенных роданинов. Синтез N-(и-ацетил-аминофенил) роданина в литературе до настоящего времени описан не был. [c.11] Внимание В связи с тем, что сероуглерод очень легко воспламеняется, а сероводород сильно ядовит, реакцию следует проводить в вытяжном шкафу, принимая необходимые противопожарные меры. Рекомендуется также избегать попадания тет-рацианоэтилена на кожу. [c.11] Временно приостанавливают ток сероводорода и через холодильник быстро, в одну порцию, прибавляют 100 мл пиридина, причем раствор в это время сильно перемешивают (примечание 1). Раствор становится прозрачным, после чего немедленно начинает выпадать 2,5-диамино-3,4-дицианотиофен. Возобновляют пропускание сероводорода и продолжают его в течение 30 мин., поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 0—5°. Реакционную смесь перемешивают еще 30 мин. при температуре О—5°, затем осадок 2,5-диамино-3,4-дициано-тиофена, окрашенный в желтый цвет, отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают 500 мл ацетона и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе. Выход неочищенного препарата, имеющего обычно желтую или телесную окраску, составляет 30—31 г (92—95% теоретич.). [c.12] Полученный препарат достаточно чист для большинства применений. Если же желательна более высокая степень чистоты, то полученный препарат растворяют в 300 мл диметилформамида, прибавляют 10 г активированной окиси алюминия (48—100 меш) и смесь фильтруют. Фильтрат нагревают на паровой бане до 80—90°, после чего немедленно прибавляют 1 л кипящей воды (примечание 2). Полученную смесь охлаждают в бане со льдом, выпавшие кристаллы 2,5-диамино-3,4-дициано-тиофена (имеющие телесный оттенок) отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают 500 мл ацетона выход составляет 26—28 г (79—85% теоретич.). Препарат не имеет определенной температуры плавления, но при нагревании выше 250° возгоняется с некоторым разложением. [c.12] Описанная методика по существу представляет собой способ получения, разработанный автором ранее Ди-н-бутилди-винилолово было получено взаимодействием хлористого винилмагния с двухлористым ди-к-бутилоловом или с окисью ДИ- -бутилолова . Получение бромистого винилмагния впервые описал Норман . [c.15] ВЫТЯЖКИ соединяют и сушат над 40 г гранулированного едкого кали в течение 3 час. Осушитель отделяют декантированием, а растворитель отгоняют с елочным дефлегматором высотою 20 см. Из остатка при перегонке в вакууме получают 106— 107 г (88% теоретич.) N, N-диметилциклогексилметиламина т. кип. 76729 мм, 1,4462—1,4463. [c.18] Если в качестве растворителя применяют смесь уксусной и серной кислот, реакционную смесь выливают в горячую воду и образовавшийся маслянистый слой отделяют или же экстрагируют эфиром. [c.22] Описанные здесь методики были опубликованы Опубликованы также и другие способы, которые, однако, менее удовлетворительны, чем рассмотренные выше З- . [c.22] Фильтраты соединяют, снова переносят в реакционную колбу и перегонку с перемешиванием продолжают до тех пор, пока не будет отогнан практически весь этиловый спирт. Перегонку прекраш,ают. когда в холодильнике появятся кристаллы -дитиана или когда при разбавлении водой порции дистиллата жидкость мутнеет либо наблюдается образование небольшого количества кристаллов. Тогда к остатку приливают 1 л воды и смесь перегоняют при перемешивании, пользуясь прибором, изображенным на рис. 1 (примечание 1), до тех пор, пока не прекратится затвердевание /г-дитиана в холодильнике. [c.23] Дитиан отфильтровывают и сушат в эксикаторе над фосфорным ангидридом или над едким натром при атмосферном давлении. Его т. пл. 112—113°, выход 16,5—18,1 г (55—60% теоретич.). [c.23] С воздущным охлаждением, препарат не затвердевает. Этот прибор может быть собран из уже имеющихся деталей. Размеры как отдельных деталей, так и шлифов выбираются произвольными. [c.24] Описанную методику в основном разработал Виктор Майер -Дитиан был получен также пиролизом полимера, образовавшегося при взаимодействии дибромэтана с сернистым калием без растворителя или же в среде фенола . [c.24] Предложили Б. У. Хоук и Дж. Ч. Зауер. Проверили Н. Дж. Леонард и С. У. Блюм. [c.25] Вернуться к основной статье