ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ПЕРЕЧЕНЬ СОЕДИНЕИИЙ, ОПИСАННЫХ В НАСТОЯЩЕМ СБОРНИКЕ Алкил-о-иитробензоаты из "Методы получения химических реактивов и препаратов Т.10" Перечень соединеиий, описанных в настоящем сборнике. [c.4] Ввиду неустойчивости основания З-аминодифепиламина рекомендуется хранить его в виде хлоргидрата и переводить в основание по мере надобности. [c.5] Спирт этиловый, ректифицированный, ГОСТ 5962—5 . [c.6] Основание 3-аминодифениламина выделяют из раствора хлоргидрата в горячей воде прибавлением 20%-ного раствора едкого натра до сильнощелочной реакции. По охлаждении осадок отсасывают и перскристаллизовывают из спирта, разбавленного водой. Выход продукта почти количественный, т. пл. 72—74° по литературным данным, т. пл. 3-аминодифе-ниламина [1]. [c.7] Примечания 1. Нике.чь Ренея после активации ввиду его пиро-форности (самовоспламеняемости) хранят под спиртом и при. нагрузке в реакционную колбу его количество рассчитывают по объему. [c.7] Биндон применяется в качестве аналитического реактива на первичные адшны [1, 2], нитросоедИнения [3] и гидразин [4], а в последнее время и для определения малых количест аминов при флотации калиевых солей [5, 6]. [c.8] Впервые биндон получен Вислиценусом в 1887 году само-конденсацией индандиона-1,3 [10]. Нами показано, что для приготовления биндона нет необходимости употреблять готовый индандион-1,3. При его получении можно исходить из сырой Ма-соли. эфира индандион-1,3-карбоновой-2 кислоты [И]. [c.8] Диметилфталат, ч., ГОСТ 3985—53. Этилацетат, абсолютный, СТ ГОСТ 27—1839. Этиловый спирт, техн., ГОСТ 5962—51. [c.9] По окончании реакции в колбу вливают 300 мл технического этилового спирта для удаления избытка натрия и нагревают колбу около получаса. Остывшую густую желтую массу отсасывают, промывают на воронке четыре раза по 50 мл техническим этиловым спиртом и сушат при 80—100° около 6 часов. [c.10] Выход натриевой соли метилового эфира индандион-1,3-карбоновой-2 кислоты равен 200—225 г, что составляет 88,5— 99,5% от теоретического. Продукт является достаточно чистым для получения биндона. [c.10] Кислота серная, ч,, ГОСТ 4204—48. [c.10] Калий углекислый, ч,, ГОСТ 4221—53. [c.10] Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61—51. [c.10] Получение ан.гидро-бис-индандиона-1,3. 80 г полученной натриевой соли метилового эфира индандион-1,3-карбоно-вой-2 кислоты суспендируют в 500 мл разбавленной серной кислоты (1 1) и нагревают на водяной бане 2 часа. При этом выделяется углекислый газ, желтый раствор темнеет и выпадает осадок песочного или оранжево-коричневого цвета. По окончании реакции добавляют 1 л горячей воды и отсасывают. Осадок на фильтре промывают горячей водой. Выход технического биндона, содержащего смесь биндона и изобин-дона, составляет 26,5 г. [c.10] По литературным данным, т. пл. биндона 209 [12]. [c.11] Вернуться к основной статье