ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Этилендиамин-М,М-диуксуСная кислота. Н. В. Цирулькикова, В. Я- Темкина, Г. А. Громова, Р. П. Ластовский из "Методы получения химических реактивов и препаратов Т.18" В круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратным холодильником, растворяют 3,46 г (0,02 моль) 8-оксихинальдинового альдегида в 20 мл горячего этилового спирта, прибавляют, раствор 0,60 г (0,012 моль) 99,5%-НОГО гидразингидрата в 10 мл этилового спирта. При этом выпадает ярко-желтый объемистый осадок. Суспензию кипятят на водяной бане 1 ч, охлаждают в бане со льдом и выдерживают 2—3 ч при 0° С. Выпавший осадок отсасывают, промывают на фильтре 5 мл этилового спирта и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 3,1 г продукта т. пл. около 258—260 °С (с разложением), выход 90,6% (от теоретического). После перекристаллизации из 400 мл диоксана получают 2,5 г продукта в виде блестящих ярко-желтых пластинок т. пл, 26Г С (с разложением) выход 73,1% (от теоретического). [c.148] Предлагаемое изменение в методике получения 3-пиридилсульфамида заключается в том, что в качестве растворителя применяется вода. При этом в несколько раз увеличивается выход вещества и упрощается методика проведения синтеза. [c.149] Спирт метиловый, ГОСТ 6995—54. [c.150] Эфир этиловый, ГОСТ 6265—52. [c.150] Пикраминовая кислота, ч., ГОСТ 881—53. [c.152] Натрий азотистокислый, ч., ГОСТ 4197—66. [c.152] Кальция окись, ч., ГОСТ 8677—58. [c.152] В данной статье предлагается другой, препаративный метод получения пиромеллитовой кислоты окислением ацетилпсевдокумола перманганатом калия. [c.154] Кислота соляная, ч., ГОСТ 3118—46. [c.154] Спирт этиловый, ректификованный, ГОСТ 5962—61. [c.154] Полученный после перекристаллизации осадок отсасывают, промывают холодной водой до отрицательной зеакции промывных вод на СГ-ион и сушат при ПО— 20 °С в сушильном шкафу до постоянного веса. Получают ббг продукта т. пл. 273—275 С, выход 52% (от теоретического). Содержание основного вещества 99%. По литературным данным т. пл. продукта 273—275 °С. [c.155] Натрий металлический, ч., ТУ МХП 1664—50. [c.157] Диэтилхлорфосфат, свежеперегнанный, т. кип. 81—83 С при 10 мм рт. ст. [c.157] Вернуться к основной статье