ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетилиндоксил. В. М. Островская, И. А. Шуйская, Л. В. Ломакина из "Методы получения химических реактивов и препаратов Т.22" Синтез ал1Килбензоатов осуществляют азеотропной этерификацией бензойной кислоты как без катализаторов [5], что требует жестких условий, так и в присутствии катализаторов п-толуолсульфокислоты [6], серной и борной кислот [7, 8]. Из других методов применяют ацидолиз диалкилфосфитов [9, 10J, тетраметоксисилана [И], эфиров борной кислоты бензойной кислотой [12] переэтерификации этилбензоата (13, 14] каталитическое разложение эфиров фталевой кислоты [15] взаимодействие галоидных алкилов с бензойной кислотой в присутствии третичных аминов [16]. [c.7] Аналогичным способом получают другие н-алкилбензоа-ты (см. табл. 1, 2). Эти вещества представляют собой прозрачные жидкости с характерным запахом. [c.8] При изучении условий синтеза нами установлено, что тот же выход продукта (55—60%) получается при проведении реакции при комнатной температуре в присутствии бромистой меди. Предложенные изменения значительно упрощают условия синтеза. [c.11] Аммиак, ГОСТ 3760—47, ч.д.а., 25%-ный раствор. [c.12] Медь однобромистая, ТУ МХП 86—47, ч., 99%. [c.12] Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83—41, ч., 99,8%. [c.12] В ступке растирают 12 г (0,05 М) о-бромбензолфосфоно-вой кислоты и 6,5 г однобромистой меди, смесь тщательно перемешивают и быстро вносят в 65 мл концентрированного раствора аммиака, помещенного в трехгорлую колбу с ме-шалкой. Температура самопроизвольно поднимается до 45— 50°, затем снова падает до комнатной. Реакционный раствор перемешивают 3 часа, Далее подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго дают избыток кислоты с тем, чтобы выпавший осадак,вновь перешел в раствор. Раствор охлаждают и частично нейтрализуют углекислым натрием до pH 3—4. Выпавший зеленый осадок отфильтровывают, промывают 10 мл воды. Осадок растворяют в 60 мя соляной кислоты (1 2). Медь из раствора осаждают сероводородом, сульфид меди отфильтровывают, к фильтрату Добавляют уголь и нагревают до кипения. Уголь отфильтровывают и промывают 10 мл горячей соляной кислоты (1 1). Бесцветный раствор охлаждают и частично нейтрализуют углекислым натрием до pH З. Выпадает белый осадок, который отфильтровывают, промывают 10 мл воды и сушат при 80°. [c.12] Бензотриазол структурно близок пурину, вследствие чего производные бензотриазола являются потёнциальными антиметаболитами биосинтеза пуриновых компонентов нуклеиновых кис ют [1, 2] и представляют практическую ценность для получения хим иотерапевтических препаратов, а также в биологических исследованиях. [c.14] Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61—51, х.ч. [c.15] Железо, восстановленное водородом. [c.15] Соляная кислота, ГОСТ 3118—46, х.ч. [c.15] Вернуться к основной статье