ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Оксигидрохииоиаты свинца и кобальта, М. II. Русина, И. Я. Соло мянникова, Н. М. Дятлова из "Методы получения химических реактивов и препаратов Т.25" З-Аллил-5-нитросалициловый альдегид был получен нами ранее [I] с выходом 31,4—34,8% нитрованием 3-аллилсалици-лового альдегида при комнатной температуре. Изменением температурного режима нам удалось повысить выход продукта на 10—15 /о. [c.7] Уксусная кислота, ГОСТ 61—69, х. ч. [c.7] Петролейный эфир, ГОСТ 11992—62, т. кип. 40—60°. Этиловый спирт ректификованный, ГОСТ 5962—67. [c.7] В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 16,2 г (0,1 М) 3-аллилсалицилового альдегида и 80 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают до 40—50° и прибавляют за 40—50 минут раствор 5,1 мл (0,12 М) азотной кислоты в 25 мл уксусной кислоты, поддерживая температуру 50—55°. После 30-минутной выдержки при этой температуре реакционную смесь выливают в 400 г воды со льдом. На следующий день выпавший маслянистый осадок отфильтровывают, промывают 2—3 раза водой порциями по 10—15 мл, 3 раза этанолом порциями по 2—3 мл н сушат при ьомнатной температуре. Осадок помещают в экстрактор Сок-слета и экстрагируют альдегид кипящим петролейным эфиром (200 Л1л) по охлаждении осадок отфильтровывают. [c.8] Предлагаемый метод синтеза, основанный на восстановлении я-нитроацетофеноиа чугунными стружками, обеспечивает более легкое выделение /г-аминоацетофенона из реакционной массы. [c.9] Натр едкий, ГОСТ 4328—66, ч. [c.10] Нами проверены условия синтеза этой кислоты и показана возможность замены трехбромистого фосфора на более доступный и дешевый — треххлористый фосфор. [c.11] Фосфор треххлористый, ГОСТ 91—41, ч. [c.11] Четыреххлористый углерод, ГОСТ 5827—51, ч. д. а. Ацетон, ГОСТ 2603—63, ч. [c.11] Выход фосфористой кислоты равен 13,5 г (количествен-ный). [c.12] Полученный слегка мутноватый раствор фильтруют с отсасыванием через двойной бумажный фильтр, фильтрат отделяют в Делительной воронке от непрореагировавшего бензо нитрила ( 1 мл). К водному слою прибавляют равный объем ацетона (80 мл) и оставляют кристаллизоваться. Выпавший осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают па фильтре ацетоном 2 раза порциями по 15 мл, сушат сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 105 110 до постоянного веса. . [c.12] Нами проверены и уточнены условия синтеза и выделения этого соединения. [c.13] По литературным данным [1], т. пл. 228° (разлож.). 1-Аминогексилидендифосфоновая кислота представляет собой блестящие кристаллы в виде пластиночек, хорошо растворимых в воде и нерастворимых в органических растворителях. [c.14] Аминофлуоресцеин I является исходным продуктом для синтеза флуоресцентных метчиков белка. [c.15] Вернуться к основной статье