ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ю-Диметил-Й.О-биакриден. Е. Я. Яровенко, Г. И. Кошелева из "Методы получения химических реактивов и препаратов Т.3" Метод синтеза тиооксина (8-меркаптохинолина) впервые описан Эдингером [1], упрощен Банковским с сотрудниками [2, 3]. Нами [4] (в экспериментальной работе принимал участие Иванов И. М.) разработанный метод синтеза значительно сокращен и имеет ряд преимуществ перед ранее разработанными. [c.33] Олеум 65%, Х.Ч., ВТУ МХП 1477—53. [c.34] Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204—48. [c.34] Едкий натр, Х.Ч., ГОСТ 4328—48. [c.34] Аммиак водный, 25%, ГОСТ 3760—47. [c.34] Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118—46. [c.34] Кислота соляная, реактивная. [c.34] Олово двуххлористое, ч.д.а., ГОСТ 36—40. [c.34] Эфир диэтиловый, наркозный. [c.34] После внесения сульфата хинолина колбу устанавливают в масляную баню и выдерживают при 160° в течение 4 часов. Охлажденное содержимое колбы выливают на 0,5 кг льда и через 2 часа отфильтровывают выпавшую сульфокислоту, которую промывают на фильтре двумя порциями воды по 10 жл и отжимают. [c.35] Полученную хинолин-8-сульфокислоту помешают в фарфоровую чашку диаметром 20—25 см и при перемешивании приливают небольшими порциями 20%-ный раствор едкого натра до нейтральной реакции. Раствор натриевой соли осторожно выпаривают почти досуха и высушивают при 160 в течение 8—10 часов. Сухую соль тщательно измельчают в фарфоровой ступке до мелкого порошка. Получают 51—56 г натриевой соли. Для дальнейшего синтеза важна степень измельчения натриевой соли. Она не должна содержать на ощупь твердых крупинок. [c.35] Сульфохлорид немедленно подвергают дальнейшей обработке во избежание разложения его. 160 г хлористого олова растворяют в 400 мл концентрированной соляной кислоты. 63—65 г сульфохлорида растворяют в 250 мл концентрированной соляной кислоты и немедленно приливают тонкой струей полученный раствор к заранее приготовленному раствору хлористого олова при постоянном перемешивании. Смесь разогревается, и выпадает лимонно-желтый кристаллический оСадок хлороловянной соли 8-меркаптохинолина. После охлаждения соль отфильтровывают, промывают соляной кислотой (1 1), затем 1—2 раза водой и тщательно отжимают. Получают 93— 100 г влажной соли. [c.36] Полученные 50 е влажного дигидрата переносят в коническую литровую колбу из термостойкого стекла, приливают 220 мл этанола и легким нагреванием растворяют. К раствору дигидрата медленно приливают раствор этилата натрия (4 г чистого металлического натрия в 400 мл этанола) до перехода окраски раствора из темно-красной в чисто-желтую, затем еще 5 мл раствора этилата. Некоторое количество этилата может остаться неиспользованным. Колбу с образовавшимся желтым раствором и желтыми кристаллами нагревают до кипения. Если кристаллы при этом не растворились, добавляют необходимое количество этанола и снова нагревают до кипения и возможно быстро фильтруют Через беззольный фильтр. Фильтрат быстро переносят в стакан и оставляют для кристаллизации. После полного осаждения лимонно-желтые кристаллы натриевой соли 8-меркаптохинолина отфильтровывают, промывают 100 МА диэтилового эфира, переносят на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе 20—30 минут. Выход 28—30 г, или 30—32% теории, считая на хинолин. [c.37] Спирт этиловый, ректификат или спирт метиловый, синтетический, ч.д.а., ВТУ МХП 2220—50. [c.37] Едкий натр, X. ч., ГОСТ 4328—48. [c.37] Для перекристаллизации из ксилола 25 г сухого дисульфида растворяют в 400 мл кипящего ксилола. Раствор фильтруют по возможности горячим. Фильтрат переносят в коническую колбу на 0,5 л и оставляют на 2—3 часа в холодильном шкафу для кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и промывают двумя порциями (по 50 мл) этанола. Выход — 75—80% от взятого количества. Продукт для аналитических целей менее пригоден, чем полученный по первому способу. [c.38] При проверке описанного способа нами внесены изменения, существенно упрощающие проведение реакции. [c.39] Монохлоруксусная кислота, техническая, 1 сорт, ОСТ 40052. [c.39] По литературным данным, р-оксиэтилиминодиуксусная кислота может быть получена взаимодействием этаноламина с этиловым эфиром монобромуксусной кислоты в среде хлороформа (1], взаимодействием этаноламина с монохлоруксусной кислотой в водной среде [2]. Выход продукта в работах не приведен. [c.40] Нами проверен второй метод получения комплексона и внесены некоторые уточнения. [c.40] Вернуться к основной статье