ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы АЛФАВИТНЫЙ ПЕРЕЧЕНЬ СОЕДИНЕНИЙ, ОПИСАННЫХ В НАСТОЯЩЕМ ВЫПУСКЕ Азотол из "Методы получения химических реактивов и препаратов Т.8" Фенилглиоксалевая кислота получается окислением ацетофе нона марганцовокислым калием в щелочной водной среде [5] Для упрощения процесса мы не выделяли фенилглиоксале вую кислоту из раствора, а сразу же конденсировали ее фениЛгидразином. [c.5] Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328—48. [c.5] Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 4527—48. [c.5] Фенилгидразин солянокислый, ч., ГОСТ 5834—52. [c.6] Кислота соляная, ч., ГОСТ 3118—46. [c.6] Спирт этиловый, ГОСТ 5962—51. [c.6] Выход продукта 36 г, что составляет 53°/о, считая на ацетофенон, и 74%, считая на фенилгидразин. По литературным данным, препарат имеет т. пл. 153° [3, 4]. [c.6] По литературным данным, продукт получают из эквимолекулярных количеств фенилгидразина и пировнноградной кислоты в эфирном, водном, уксуснокислом, слабосолянокислом растворах 2, 3], а также щелочным гидролизом фенилгидразона нитрила пнровиноградной кислоты [4]. [c.7] Фенилгидразин солянокислый, ч., ГОСТ 5834—52. [c.7] Спирт этиловый, ГОСТ 5962—51. [c.7] Растворяют 43,5 г (0,3 М) солянокислого фенилгидразина в дистиллированной воде, отфильтровывают нерастворнвший-ся осадок и, при размешивании, добавляют к раствору 20,4 (0,3 М) пировииоградной кислоты. Образуется светло-желтый хлопьевидный осадок, который через 1,5 часа отфильтровывают, высушивают при 60°, затем растворяют в 250 мл спирта и высаживают водой (250 мл). Выпавший хлопьевидный осадок, состоящий из блестящих кремовато-белых кристалликов, отфильтровывают и высушивают. [c.7] Выход фенилгидразона пировииоградной кислоты 35 г, что составляет 66% от теоретического т. пл. 177-178°. По лите-, ратурным данным, т. пл. 175° [5], от 178° до 183° в зависимости от способа нагревания [6], 189° [4], 192° [2, 7], 191° [18], 194° [9]. [c.8] Кислота соляная, ч., ГОСТ 3118—46. [c.9] Спирт этиловый, ГОСТ 5962—51. [c.9] Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328—48. [c.9] марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 4527—48. [c.9] Раствор фенилглиоксалевой кислоты получают окислением 36 г (0,266 М) ацетофенона в щелочном растворе марганцо вокислого калия, как указано для фенилгидразона фенилглиоксалевой кислоты. [c.9] Вернуться к основной статье