ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромбензолфосфоновая кислота. А. М. Лукин, Калинина из "Химические реактивы и препараты Т.1" Семплетним планом развития народного хозяйства перед промышленностью химических реактивов поставлена задача обеспечить производство и исследовательские работы во всех областях науки и техники химическими реактивами и препаратами. Для выполнения этой задачи промышленность химических реактивов должна к концу семилетки производить 12—15 тысяч наименований различных соединений. [c.5] Осуществление этой задачи невозможно без наличия обширного фонда методических материалов по синтезу и анализу органических и неорганических реактивов разных классов и групп. В различных научно-исследова-тельских учреждениях, лабораториях предприятий и т. д. имеется большое количество материалов, представляющих большую ценность для предприятий химических реактивов. [c.5] Настоящим выпуском начинается издание сборников по синтезу реактивов и препаратов. [c.6] Качество препарата регламентируется следующими техническими требованиями по ТУ 190-58. [c.10] Содержание основного вещества определяется титрованием навески препарата щелочью с индикатором бромкрезоловым пурпуровым интервал pH перехода 5,2—6,8). Выбор ии-дикатора сделан в результате проведения потенциометрического титрования на потенциометре ЛП-5 со стеклянным и каломельным электродами. [c.11] Гексаметилендиаминтетрауксусная кислота является комплексоном, предложенным ИРЕ А в 1954 роду [1]. В настоящее время ком-плексон применяется для полярографического определения примесей и разделения редкоземельных элементов [2]. [c.12] К раствору 152 г монохлоруксусной кислоты, предварительно нейтрализованной едким натром, прибавляют 53 мл 50%-ного раствора едкого натра и 32,5 г гексаметилендиамина, растворенного в 50 мл воды. Реакционную массу нагревают при температуре 50° в течение б часов. Охлажденный раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH 3, обрабатывают при нагревании активированным углем и упаривают на водяной бане до густой кашеобразной массы. При этом выделяется комплексон в смеси с большим количеством хлористого натрия. Последний удаляют многократным промыванием осадка ледяной водой. [c.13] Выход 58 г, что составляет 62% теории. [c.13] Качество препарата регламентируется следующими техническими требованиями по ТУ ] 373—57. [c.13] Новый комплексон, предложенный ИРЕА в 1958 г., представляет интерес для полярографического определения примесей катионов. [c.15] В основу синтеза 2-бромбензолфосфоновои кислоты положены условия ее получения, описанные Доком и Фридманом [1, 2]. При их изучении была установлена целесообразность введения нижеследующих изменений. [c.18] примечание 1 в схеме уравнений в квадратные скобки заключен предполагаемый промежуточный продукт вторая и третья реакции протекают последовательно в одном приборе. [c.19] Получение борфторида диазония о-броманилина. К раствору 20,6 г свежеперегнанпого о-броманилина в 63 мл борфтористоводород-ной кислоты добавляют при перемешивании и при температуре от —3° до +5°С (см. примечание 3) в течение 1 часа 9,1 г нитрита натрия. По мере добавления нитрита натрия начинает выпадать белый осадок, который через 30—40 минут отфильтровывают, промывают дважды водой (по 30 мл) и дважды эфиром (по 40 мл) и сушат на воздухе. [c.20] Получают 31 г мелкокристаллического осадка. Выход его составляет 95% теории, считая па о-бром анилин. [c.20] Полученный осадок дважды перекристалли-зовывают из разбавленной соляной кислоты (1 1). Получают 10,1 г (42% теории). Вещество имеет т. пл. 199—201,5 , что соответствует литературным данным [1]. [c.21] Анализ на натрий [5] показывает его отсутствие. [c.21] Вернуться к основной статье