ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кузнецова, Л. Амори, С. С. Злотский, Р. Пелличари из "Современный органический синтез" Проведен обзор по применению микроволнового излучения 2,45 Гщ в органическом синтезе, рассмотрено новейшее микроволновое оборудование для лабораторий. Обсуждены эффекты и перспективы применения микроволнового излучения для ускорения химических реакций. [c.188] В недавней публикации носящей, к сожалению, характер справочного пособия, а не обзора, приведены схемы органических реакций и выходы целевого продукта, достигнутые под воздействием МВИ. В этом несомненно интересном сообщении практически не рассмотрены реакции, изученные в России, тогда как в нашей стране работы в этой области ведутся не менее интенсивно. Кроме того, авторы приводят результат реакции, не указывая тип реактора, в котором она была проведена (моно- или мультимодовый), что оказьшает существенное влияние на скорость микроволновой реакции. [c.189] Предлагаемая вниманию работа представляет собой аналитический обзор, включающий достижения отечественных ученых. Для сравнения параллельно приводятся результаты экспериментов, проведенных под воздействием микроволн и при термическом (немикроволновом) нагреве. Кроме того, нами предлагается более детализированная систематика микроволновых реакций. Авторы настоящего обзора стремились привести как можно больше разнообразных методик проведения реакций под воздействием микроволн. Приводятся также реакции, проведенные под влиянием МВИ, ранее не описанные в литературе. [c.189] На настоящем этапе исследований в микроволновой химии важно определить оптимальные условия проведения микроволновых синтезов для пол) ения максимального выхода целевых продуктов и провести корректные кинетические расчеты параметров уравнения Аррениуса при проведении реакций с применением микроволнового и термического нагрева в сопоставимых условиях с тем, чтобы определить истинное влияние МВИ на скорость химических реакций. [c.191] Ниже приводятся примеры превращений, успешно осуществленных с применением микроволнового нагрева, классифицированные нами по типам реакций со сравнением результатов реакций при термическом нагреве. [c.191] Выход октил ацетата при термическом нагреве (100 °С, 5 ч) с использованием в качестве носителя А12О3 составил 93%, с использованием 8102 - 69,5% при микроволновом нагреве (600 Вт, 10 мин) 91 и 82% соответственно. [c.191] МВИ 30 мин, выход 4,4 -динитродифениламина - 68%. [c.192] Продолжительность реакции с применением микроволнового нагрева в закрытой системе сокращена в 240 раз. Авторы работы нашли, что применение тефлонового сосуда меньшего объема с тем же количеством реагентов позволяет сократить продолжительность реакции в 1240 раз по сравнению с классическим способом с 12 ч до 35 с с получением 65% выхода 4-цианфенилбензилового эфира. Поскольку давление в реакционном сосуде обратно пропорционально его объему, то скорость реакции возрастает с уменьшением объема сосуда. [c.192] Выход 4-нитроанилина за 10 ч термического нагрева составил 95%, за 1ч микроволнового нагрева - 93% (180 °С). Поскольку реакцию под воздействием МВИ проводили в пи-рексовых трубках без контроля температуры и давления, то для предотвращения взрывов трубок, связанных с избыточным давлением в них, процесс нагрева (2-2.5 мин) чередовали с охлаждением (15-20 мин). [c.193] В литературе описано несколько примеров реакций ацетали-зации, проведенных с использованием микроволнового нагрева. [c.193] Другие авторы исследовали синтез диоксоланов по той же схеме, но в присутствии 12 и тоже получили диоксоланы с высокими выходами 86-98 %. Время реакций в микроволновой системе составляет 3-7 мин. [c.193] МВИ 10 мин, выход бензойной кислоты 99%. [c.194] Продолжительность реакции при микроволновом нагреве - 2.5 мин, при термическом - 40 ч. [c.195] Термический нагрев 24 мин, 53-65 %. [c.196] Результаты микроволнового нагрева в закрытой системе 20 мин, выход индола - 93%. [c.196] Вернуться к основной статье