ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Эволюция наноструктур при нагреве из "Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией" Рассмотрим основные закономерности, обнаруженные при исследованиях термостабильности различных классов наноструктурных материалов, полученных методами ИПД. [c.123] Чистые металлы. Структура чистого N1, подвергнутого ИПД кручением (5 оборотов при комнатной температуре, Р = = 7ГПа) [103], характеризовалась очень мелкими зернами равноосной формы со средним размером около 100 нм, содержащими высокую плотность решеточных дислокаций (рис. 3.1) (см. также п. 1.2.1). Сложный дифракционный контраст свидетельствовал о наличии внутренних упругих напряжений. Зерна имели преимущественно большеугловые границы, что подтверждается видом дифракционных картин, содержащих большое количество рефлексов, расположенных по окружностям. Эти данные находятся в согласии с результатами других структурных исследований N1 после интенсивной деформации кручением [23, 55]. [c.123] Вместе с тем магнитные параметры меняются иным образом. Обнаружено [234], что магнитная восприимчивость сначала слабо возрастает с температурой отжига. При температурах вьшхе примерно 470 К скорость роста увеличивается, что соответствует протеканию рекристаллизации. Коэрцитивная сила Не [105] чувствительна к процессу эволюции микроструктуры вплоть до размера зерен в несколько микрометров (см. рис. 3.3). Вьппе этого размера она становится менее чувствительной к росту зерен. Остаточная намагниченность изменяется сложным, немонотонным образом, что детально обсуждается в работе [105]. [c.127] Метод получения имеет сильное влияние на измельчение наноструктуры при отжиге и свойства материала. Сравнение результатов исследования Ni, подвергнутого РКУ-прессованию, ИПД кручением и их совместному воздействию [235], показывает, что эволюция структуры в этих случаях протекает при различных температурах. В результате формируются различные структуры и имеют место различия в величине коэрцитивной силы Не- Например, окончательный возврат коэрцитивной силы Не происходит при более высокой температуре в случае, когда материал подвергнут РКУ-прессованию, а затем кручению. [c.127] Таким образом, результаты исследований температурной эволюции структуры и свойств наноструктурного Ni, полученного ИПД, показьшают, что при нагреве этого материала происходят сложные структурные изменения, связанные с развитием процессов возврата, рекристаллизации и роста зерен. Очевидно, природа возврата обусловлена прежде всего перераспределением и аннигиляцией дислокаций на границах и в теле зерен, приводящих к уменьшению внутренних напряжений (см. рис. 3.26). В то же время точечные дефекты здесь не играют существенной роли, поскольку электросопротивление, наиболее чувствительное к присутствию избыточных вакансий и межузельных атомов, остается постоянным вплоть до начала роста зерен (см. рис. 3.2а). [c.127] Однако следует сделать два замечания относительно данной схемы эволюции наноструктуры. [c.128] Обнаруженные различия но сравнению с N1 обусловлены, очевидно, различиями в гомологических температурах (Т/Тпл, где Тпл — температура плавления), при которых происходила деформация и при которых образец выдерживался после деформации. Температура 293 К соответствует гомологическим температурам 0,17 для N1 и 0,22 для Си. Следовательно, подвижность атомов в последнем случае должна быть выше, что, возможно, привело к изменениям в структуре и различиям в полученных размерах зерен. Повышенная подвижность атомов могла привести к протеканию динамической рекристаллизации. [c.129] подвергнутой РКУ-прессованию, средний размер зерен оказался несколько большим и равным 0,2мкм [61]. Значительная доля зерен не содержала дислокаций. В то же время в большинстве зерен дислокации были распределены хаотически или образовывали субграницы. Небольшая часть границ зерен имела контраст, характерный для равновесных границ зерен. [c.129] В Си после РКУ-прессования были также исследованы закономерности эволюции структуры при отжиге [81, 228, 232]. Для этого параллельно использовали методы измерения скорости распространения ультразвуковых волн и внутреннего трения. Полученные результаты укладываются в схему, описанную выше. Отжиг привел к формированию зерен, не содержащих контуров экстинкции и разделенных границами зерен, которые, как представляется, стали равновесными. Температура рекристаллизации, равная 448 К, как и ожидалось, оказалась выше в менее чистой Си (99,98 %) по сравнению с более чистой Си (99,997 %), где она равнялась 398 К. Эти изменения в структуре получили отражение в изменении измеренных свойств. При этом скорости распространения ультразвуковых волн, а следовательно, и упругие модули резко возросли. Рекристаллизованные зерна при более высоких температурах продолжали далее расти в размерах. При этом, однако, каких-либо значительных изменений в скорости распространения ультразвуковых волн не произошло. [c.130] Анализ [81] эволюции размера зерен и микроискажений кристаллической решетки в ходе отжига, проведенного при температуре Т = 170 °С в течение различного времени, обнаружил, что увеличение размера зерен в направлении (111) протекает постепенно, резко возрастая после 90 мин отжига. В то же время заметное увеличение размера зерен в направлении (200) наблюдается уже после 60 мин и резко возрастает при больших временах отжига. С другой стороны, микроискажения кристаллической решетки в направлении (111) остаются неизменными вплоть до 60 мин отжига включительно и далее резко уменьшаются. Одновременно микроискажения в направлении (200) уменьшаются плавно вплоть до 60 мин отжига, а затем резко уменьшаются. [c.133] Несмотря на различия в кристаллографическом строении, деформационная структура и схема ее эволюции в случае Ре и N1 оказались подобными [73]. Тем не менее температуры, при которых начиналась эволюция структуры, были различными. [c.135] Таким образом, во всех исследованных металлах, подвергнутых интенсивной деформации, при нагреве наблюдали близкую по характеру эволюцию наноструктур. Типичньил является развитие процессов возврата, связанное с перераспределением и аннигиляцией дислокаций на границах и в теле зерен. Имеют место также рекристаллизационные процессы, приводящие к росту зерен, однако последовательность этих процессов определяется химическим составом и природой металла (энергией дефектов упаковки, типом кристаллической решетки), а также условиями интенсивной пластической деформации, которые определяют характер исходных наноструктур. Здесь в каждом случае требуются конкретные исследования. Важным также является установление процесса, контролирующего эволюцию структуры при нагреве. В работах [12, 140] предполагается, что этим процессом могут быть структурные перестройки на неравновесных границах зерен и скорость этого процесса контролирует возврат структуры и начало рекристаллизации. Однако выяснение этого вопроса требует дальнейших исследований. [c.136] Структура Mg сплава МА8, подвергнутого ИПД кручением при комнатной температуре, состояла в основном из очень мелких зерен диаметром 50-100 нм, содержащих дислокации с плотностью 10 -10 м (рис. 3.11а) [70]. Зерна разделены, как правило, больщеугловыми границами, и для многих зерен характерны полосы Муара, возникающие благодаря двойной дифракции в зернах с базисной плоскостью, параллельной плоскости фольги. В дополнение к этим зернам в структуре наблюдали небольшое количество занимающих 5% от обследованной поверхности зерен большего диаметра от 0,11 до 0,15 мкм, содержащих отдельные дислокации и имеющих относительно равновесные границы зерен. [c.137] Отжиг при 723 К привел к некоторому возврату в структуре. При этом размер зерен стал равньпл 0,1 мкм, а их границы стали более выраженными. Микротвердость, соответствующая данному состоянию, слегка уменьшилась по сравнению с состоянием сразу после ИПД. При 823 К имела место рекристаллизащ1я, приведшая к формированию хорошо различимых зерен диаметром 0,2 мкм и небольшого количества (0,5 %) мелких (менее 0,05 мкм) окисных частиц. Микротвердость уменьшилась более заметно. При 873 К наблюдали очень сильные изменения. Произошло формирование оксида РеО, объемная доля которого достигла 18% (рис. 3.135). Выделения появились главным образом на границах зерен матрицы. Одновременно параметр решетки уменьшился, а микротвердость увеличилась до значений выше, чем для материала сразу после ИПД. При более высоких температурах наблюдался рост зерен матрицы и частиц окислов вместе с возрастающим уменьшением микротвердости. [c.140] ИПД кручением под давлением 10 ГПа перлитной стали Ре-1,2 %С привела к полному растворению цементита и формированию пересьш енного твердого раствора углерода в а-Ре [66 (см. 1.2). Структура состояла из очень мелких (0,02 мкм), сильно разориентированных нанозерен. Отжиг при 523 К привел к формированию равноосных зерен, свободных от дислокаций и имеющих средний размер 0,05 мкм. [c.140] Как показали исследования температурной зависимости намагниченности насыщения, цементит отсутствовал в материале вплоть до данной температуры. Нагрев до более высоких температур привел к нарастающему выделению цементита из пересыщенного феррита вплоть до температуры 813 К, соответствующей равновесному составу сплава. Микротвердость в интервале температур между 473 и 673 К сильно уменьшилась, что свидетельствует как о протекании возврата в микроструктуре, так и об удалении излишнего углерода из феррита. [c.140] Суммируя полученные результаты, можно сделать вьшод, что последовательность процессов, установленная в ходе эволюции структуры при нагреве чистых металлов, подвергнутых ИПД, имеет место и в случае сплавов после аналогичной обработки. Специфика заключается в индуцированном деформацией переходе двухфазных сплавов в пересыщенный твердый раствор. Во время отжигов наблюдается тенденция обратного перехода в равновесное состояние путем вьвделения включений и их коалесценции. В исследованных сплавах на основе Fe (твердых растворах Fe-0 и Fe- данная тенденция имеет место на последней стадии эволюции микроструктуры, т. е. во время роста зерен. В сплавах u-Ag, Al-Fe распад твердого раствора происходит до начала роста зерен и здесь имеется возможность получения очень высокой прочности (см. гл. 5). [c.141] Интерметаллиды. Эволюция микроструктуры при термообработке интерметаллидов, подвергнутых ИПД, наиболее изучена для материалов на основе NI3AI [71, 72]. [c.141] Вернуться к основной статье