ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Органические растворители н их очистка из "Лабораторные работы по органической химии" Органические растворители используются в лабораториях органической химии очень широко. Они необходимы при проведении синтезов, при очистке продуктов реакции и при изучении физических свойств веществ В зависимости от назначения растворителя требования к его чистоте различны. [c.51] Органические растворители могут являться индивидуальными веществами или смесью веществ (бензин, петролейный эфир и др ). Растворители без примеси воды называются абсолютными (абсолютный спирт, абсолютный эфир). [c.51] Все растворители характеризуются физическими константами (температура кипения, интервал температур, в котором перегоняется растворитель, плотность, показатель преломления и т. д.) Знание этих констант необходимо для оценки пригодности растворителя в том или ином случае. [c.51] Ниже рассматриваются способы очистки и абсолютирования некоторых растворителей. [c.52] Перед перегонкой эфира содержащиеся в соединения необходимо разрушить, так как в конце перегонки, особенно при попытке отогнать эфир досуха, перекиси могут взорваться. Для разложе-жения перекисей эфир встряхивают в делительной воронке со свежеприготовленным 5%-ным раствором железного купороса, подкисленного небольшим количеством серной кислоты. Для очистки 1 л эфира берут примерно 100—120 мл раствора. [c.52] Эфир очень легко воспламеняется. Его пары тяжелее воздуха и образуют с ним взрывоопасные смеси. При работе с эфиром, во избежание несчастных случаев, необходимо строго соблюдать правила техники безопасности. [c.53] Этиловый спирт (т. кип. 78,33° С df= 0,7 9 по = 1,3616). Этиловый спирт широко используется в виде ректификата, который представляет собой азеотропную смесь, содержащую 95,6% этанола и 4,4% воды. Температура кипения этой смеси 78,17°С. [c.53] Абсолютный спирт (99,5%-ный) получают перегонкой ректификата с бензолом. При этом отгоняется азеотропная смесь, которая кйпит при 64,85° С и содержит 18,5% спирта, 74,1% бензола и 7,4% воды. ОЗезвоживание ректификата можно производить кипячением его с окисью кальция. На 1 л 95,6%-ного спирта берут 250 г технической окиси кальция, предварительно 1—2 ч прокаленной в электрической печи. Смесь кипятят 6 ч в колбе с обратным холодильником. Затем обратный холодильник заменяют дефлегматором с присоединенным к нему нисходящим холодильником и перегоняют спирт в приемник, защищенный от влаги. При этом получается 99,5%-ный спирт. Перегонку спирта производят на водяной бане. Содержание воды в спирте определяют по плотности, пользуясь соответствующими таблицами. [c.53] В колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магниевой стружки, приливают 75—100 мл Ш—99,5%-ного спирта и прибавляют 0,5 г иода. Смесь нагревают до начала экзотермической реакции. После прекращения кипения колбу вновь начинают нагревать и нагреваютдотехпор, пока весь магний не растворится. Затем прибавляют еще 900 лл абсолютного спирта, кипятят 30 мин и перегоняют, тщательно предохраняя дистиллят от влаги воздуха. Первые 20—25 мл дистиллята следует отбросить. Этим методом можйо получить 99,95 %-ный спирт. Такой спирт очень гигроскопичен. [c.53] В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 1 л 99,5%-ного спирта и вносят 7 г (1—3 куска) очищенного от окисной корки натрия. После того как натрий растворится, прибавляют 27,5 г диэтилфталата и кипятят реакционную смесь в течение 2 ч Затем спирт отгоняют на водяной бане, тщательно предохраняя дистиллят от влаги. Первые 20—25 мл дистиллята отбрасывают. Полученный спирт содержит не более 0,05% воды. Температура кипения его 78,3° С. [c.54] Этиловый спирт легко воспламеняется. Пары спирта образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Поэтому работа с ним требует соблюдения соответствующих мер предосторожности. [c.54] Метиловый спирт весьма ядовит и огнеопасен.Отравление наступает при вдыхании паров метилового спирта, при всасывании его через кожу и особенно при приеме внутрь. Небольшие количества метилового спирта (10 — 15 г), принятые внутрь, вызывают тяжелые отравления, ведущие к слепоте и даже смерти. Поэтому все работы с применением метилового спирта должны вестись в полном соответствии со специальной инструкцией, имеющейся в каждой химической лаборатории. [c.54] Бензол (т. кип 80,1° С т. пл. 5,5° С лд = 1,5010). Бензол при 20°С растворяет 0,06% воды. Содержание тиофена в бензоле может достигать 0,15% Для очистки бензола от тиофена используют концентрированную серную кислоту. [c.54] Бензол образует с водой азеотропную смесь, которая кипит при 69,25° С и содержит 91,17% бензола. Это обстоятельство используется для обезвоживания бензола При перегонке бензола, после того как собрано примерно 10% дистиллята, в приемник начинает поступать бензол, который можно считать безводным. Для обезвоживания бензола используется также натрий. [c.54] Хлороформ (т. кип 61,2° С, d = 1,4985 о = 1,4455). Азеотропная смесь хлороформа с водой (3,5%) и этиловым спиртом (4%) кипит при 55,5° С Хлороформ, поступающий в продажу, содержит этиловый спирт для связывания фосгена, образующегося при фотохимическом разложении хлороформа. [c.55] Для очистки хлороформ встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют. На 100 мл хлороформа берут 5 мл концентрированной серной кислоты. [c.55] Четыреххлористый углерод (т. кип. 76,8° С, Ид = 1,4603) Азеотропная смесь с водой (4,1%) кипит при 66° С. Тройная азеотропная смесь с водой (4,3%) и этиловым спиртом (9,7%) кипит при 61,8° С. [c.55] Для очистки четыреххлористого углерода в большинстве случаев достаточно его перегнать. [c.55] Четыреххлористый углерод токсичен. Он вызывает головные боли, потерю сознания, судороги. При соприкосновении четыреххлористого углерода с натрием может произойти взрыв. Четыреххлористый углерод не воспламеняется. [c.55] Одному работать в лаборатории категорически запрещается. [c.55] Вернуться к основной статье