ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественная интерпретация хроматограмм из "Задачник по аналитической химии" Качественный анализ разделенной на хроматографической колонке смеси можно выполнять либо по характеристикам удерживания компонентов, либо при помощи аналитических приемов (инфракрасной спектроскопии, масс-спектроскопии и др.). [c.158] Индексы удерживания зависят от свойств неподвижной жидкой фазы а температуры, поэтому всегда указывают, при какой температуре и на какой жидкой фазе они определены. [c.158] В основе количественного хроматографического анализа лежит зависимость между площадью или высотой хроматографического пика от содержания определяемого компонента. Количественный анализ по высоте пиков менее надежен, так как эта величина зависит от условий эксперимента. Наиболее часто используют следующие приемы количественного хроматографического анализа. [c.159] Если определяющим параметром является высота, то вместо площади пика подставляют его высоту. [c.159] Метод внутреннего стандарта. [c.160] Детектор — это элемент газового хроматографа, в котором изменения состава проходящей через него газообразной смеси преобразуются в изменение выходного сигнала. Различают потоковые и концентрационные детекторы. [c.160] Обычно чувствительность детекторов по теплопроводности составляет порядка 10 мВ см /мг- минимальная определяемая концентрация вещества порядка Ю , % (об.). [c.161] Обычно чувствительность детектора ионизации в пламени составляет порядка 4 10 Кл/мг по пропану минимально определяемый поток вещества порядка 2 10 мг/с. [c.161] Пример 11.1. Скорость потока газа-носителя гелия составляет 30 см /мин. Определить удерживаемый объем и приведенный удерживаемый объем оксида углерода СО на данной колонке, если время удерживания гелия 40 с, оксида углерода — 6 мин. Гелий на данной колонке практически не сорбируется. [c.161] Пример 11.2. В анализируемой пробе находятся метан и оксид углерода. Времена удерживания этих соединений на данной хроматографической колонке равны соответственно 5,50 и 7 мин. Ширина пиков на половине их высоты равна соответственно 30 и 95 с. Определить степень разделения этих веществ. Форма пиков близка кривой нормального распределения. [c.161] Поскольку Д 1, разделение недостаточно полное. [c.162] Пример 11.3. Ширина основания хроматографического пика метанола составляет 10 мм. Вычислить число теоретических тарелок данной колонки для метанола, если время удерживания этого соединения 9 мин. Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч. Вычислить ВЭТТ, если длина колонки равна 1 м. [c.162] Пример 11.4. Ширина основания хроматографического пика этанола составляет 20 мм. Число теоретических тарелок для этанола на данной колонке определено и равно 2000. Скорость движения диаграммной ленты самописца 1200 мм/ч. Вычислите время удерживания этанола (мин). [c.162] Пример 11.5. По хроматограмме пробы, содержащей вторичные амины, необходимо идентифищ1ровать соединение, пик которого имеет время удерживания 358 с. В данных условиях к-гептан имеет время удерживания 348 с, -октан — 372 с. Температура термостата колонок 100°С. Неподвижная фаза жидкая — сквалан. Значения индексов Ковача для ряда вторичных аминов ди-изо-пропиламин 644 ди-и-пропиламин 746 ди-втор-бутиламин 837 ди-изо-бутила-мин 850. Оцените, какой из этих аминов должен находиться в пробе. [c.163] Таким образом, наиболее вероятно, что неизвестным соединением является ди-м-пропиламин. [c.163] Пример 11.6. Чувствительность детектора хроматографа к орто-, мета- и пара-дихлорбензолу практически одинакова. Оцените массовую долю (в процентах) каждого из них в смеси, если высота пика равна соответственно 70, 95 и 30 мм, а ширина пика на половине высоты равна 12, 15 и 17 мм. Форма пиков близка к кривой нормального распределения. [c.163] Пример 11.8. Чувствительность детектора по теплопроводности составляет 2 10 мВ см /мг. Оценить, какой сигнал зафиксирует потенциометр хроматогмфа, если на детектор поступит газ оситель, содержащий 10 3% (об.) пропана. [c.164] Припер 11.9. Оценить содержание бензола в анализируемой пробе массой 10 мг высота пика бензола на хроматограмме 8,2 см, ширина пика на середине его высоты 1,5 см. Хроматограф снабжен детектором по теплопроводности. Чувствительность детектора к бензолу 5 10 мВ см /мг чувствительность регистратора 0,2 см/мВ. Расход газа-носителя 50 см /мин. Скорость движения диаграммы 2400 мм/ч. [c.165] Вернуться к основной статье