ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выделение непрореагировавшего циклогексаиа из "Производство капролактама" ДЛЯ проведения этой операции нуждается в специальном объяснении. [c.73] Другим осложняющим процесс обстоятельством является неблагоприятное соотношение П01лдваемых объемов щелочи и окси- дата, которое составляет на практике примерно 1 15 В таких условиях трудно добиться удовлетворительного контакта всей массы оксидата со щелочью, и часть щелочи оказывается неизрасходованной, а в оксидате остаются кислоты, вызывающие коррозию аппаратуры на последующих стадиях. [c.74] Реакционная смесь из одного реактора перетекает в следующий, и из реактора 5 омыленный продукт с избытком щелочи подается в смеситель 6 Сюда же подается циклогексан в количестве, необходимом для поддержания концентрации его в органической фазе не менее 25%, что обеспечивает достаточно хорошее разделение слоев при экстракции солей. [c.75] В содо-щелочном плаве содержится 85—93% N32003 и 5—9% ЫаОН Обработка оксидата 15%-ным раствором такого плава в течение 15—20 мин при 60 °С позволила полностью нейтрализовать органические кислоты Одновременно гидролизовалось примерно 50% сложных эфиров, обычно разрушаемых при температурах до 95 °С с щелочью. Внедрению этого способа в промышленность, к сожалению, препятствует протекание побочной реакции перехода карбоната натрия в бикарбонат, а также выделение значительных количеств двуокиси углерода. [c.77] Равновесные данные для системы циклогексан — циклогекса-нон — циклогексанол (см табл. 8) могут быть использованы при расчете колонны для отгонки непрореагировавшего циклогексана Следует оговориться, что в результате эксплуатации производств капролактама, работающих по различным схемам, строго регламентировано суммарное содержание циклогексанона и циклогексанола в циклогексане, который, возвращается со стадии ректификации на окисление, не более 0,3%). Для столь низких концентраций тяжелокипящих компонентов в дистилляте прямой расчет эффективности колонны по данным фазовых равновесий пар — жидкость практически невозможен В этом случае необходимо более детальное исследование равновесия пар — жидкость в области малых концентраций тяжелокипящих компонентов. До сих пор не было сообщений о проведении подобного исследования Поэтому колонны для отгонки циклогексана проектируются с учетом практических результатов, полученных при эксплуатации промышленных установок. [c.77] В схеме, работающей с предварительной нейтрализацией органических кислот, для отгонки циклогексана применяют колонны с ситчатыми или клапанными тарелками Оксидат, нейтрализованный при давлении 1,5 МПа, дросселируется и в виде образовавшейся парожидкостной смеси поступает в колонну Инертные газы, выходящие из конденсатора колонны, направляются в абсорбер, где из них улавливэется унесенный циклогексан. Ректификационная колонна работает при избыточном давлении около 50 кПа, температура в верхней части колонны составляет 83— 84 °С, в кубе 92—95 С. [c.77] Число тарелок в такой колонне 25 Содержание циклогексанона и циклогексанола в дистилляте, около 0,15% и редко достигает предельного значения 0,3% Кроме того, в нем может содержаться также некоторое количество спиртов С5 и таких кислот, как муравьиная, уксусная, в особенности если нарушен режим на стадии нейтрализации. С учетом этого верхняя часть колонны и конденсаторы изготавливают из коррозионностойких марок стали. [c.77] Рабочее флегмовое число в колонне обычно поддерживается равным 0,5. Подача пара производится автоматически по заданной температуре в кубе. Возможна коррекция подачи пара по уровню в кубе. [c.78] Кубовый продукт имеет слабую кислую реакцию даже в условиях нормальной работы стадии нейтрализации. Очевидно, это связано с гидролизом на нагревательных поверхностях испарителя сложных эфиров и выделением небольших количеств кислоты. В связи с этим нижнюю часть колонны и сам испаритель предпочтительнее изготавливать из коррозионностойких марок стали. [c.78] Попадание воды в колонну существенно влияет на режим ее работы, так как в этом случае образуются азеотропные смеси с водой Относительная летучесть последних ниже, чем у органических компонентов. [c.78] В схемах, работающих без предварительной нейтрализации, успешно применяются колонны с плоско-параллельной насадкой [6, 16]. Характерной особенностью таких колонн является способность работать при высоких нагрузках по пару и жидкости. Учитывая коррозионный характер среды, колонна, включая саму насадку, изготавливается из корроэионностойких марок стали. Насадка состоит из отдельных пакетов высотой 0,75—1,0 м, общая высота насадки 20 м. Между каждыми двумя блоками основных пакетов размещаются так называемые перераспределительные пакеты высотой 0,1 м, обтянутые мелкой металлической сеткой они служат для перераспределения стекающей жидкости Хорошие результаты работы таких колонн достигаются только при условии равномерного распределения флегмы и питания, подаваемых на колонну Для этой цели на практике применяют виброраспределители либо распределители форсуночного типа [17]. [c.78] Для отгонки циклогексана после омыления применяются тарельчатые колпачковые колонны. На этой стадии крайне важно добиться отсутствия циклогексана в кубовом продукте. [c.78] В схеме с предварительной нейтрализацией окончательная отгонка циклогексана осуществляется на колонне, работающей в режиме исчерпывания, т. е исходный продукт подается на верхнюю тарелку. В дистилляте присутствуют циклогексанон и циклогексанол (до 10—15%) Это не имеет существенного значения, так как он направляется либо на разбавление омыленного продукта, либо добавляется к исходной смеси, подаваемой в колонну предварительной отгонки циклогексана Колонна окончательной отгонки имеет 18 тарелок, температура в верху колонны 98—102 °С, в кубе 165°С. Подача пара в испаритель производится автоматически по температуре в кубе. [c.78] Кубовый продукт выводится через теплообменник, нагревая исходную смесь. В дистилляте колонны содержится некоторое количество воды, превнесенной в колонну с питанием. В связи с этим сборник дистиллята имеет разделительную перегородку Водный слой направляется на экстракцию солей из омыленного оксидата. [c.79] В схемах без предварительной нейтрализации циклогексан отгоняют на колонне, имеющей и исчерпывающую, и укрепляющую части Дистиллят колонны может быть возвращен на стадию предварительной отгоики циклогексана, но чаще непосредственно передается в цех окисления. В некоторых вариантах этой схемы циклогексан окончательно отгоняют ца двух последовательно работающих колоннах. Дистиллят второй колонны содержит значительное количество циклогексанона и циклогексанола, он добавляется к исходной смеси, поступающей на первую колонну. [c.79] Вернуться к основной статье