ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение гидроксиламинсульфата из нитропарафинов из "Производство капролактама" В реактор 5 при непрерывном перемешивании подают растворы нитрита натрия (130—160 г/л) и бисульфита аммония (820 г/л) и предварительно испаренный 100°/о-ный сернистый ангидрид Соотношение этих компонентов поддерживается таким. [c.129] Серная кислота Побочные продукты Вода. ... [c.131] Поскольку схемы с использованием растворов бисульфита аммония довольно громоздки, в ряде производств они усовершенствованы за счет исключения стадии получения бисульфита аммония. [c.131] На орошение колонны 6 подается раствор нитрита аммония, содержаш,ий также карбонат аммония и свободный аммиак Колонна заполнена кольцами Рашига На одном из заводов для этой цели используется колонна с плоско-параллельной насадкой. [c.131] Насосом 4 осуществляется циркуляция реакционного раствора в колонне 6 через холодильник 7 Температура циркулирующего раствора поддерживается в пределах —2-,—6°С Часть циркулирующего раствора насосЬм 4 отводится из цикла на стадию гидролиза. Тепло реакции отводится за счет испарения жидкого аммиака в межтрубном пространстве холодильника 7. Газообразный аммиак отводится через сепаратор 8 во всасывающую линию компрессоров аммиачно-холО Дильной станции. [c.132] В описанной схеме иногда используют двухколонную систему синтеза дисульфоната гидроксиламина, причем в пер вой колонне осуществляют прямоток газа и жидкости. [c.133] Синтез гидроксиламинсульфата по Рашигу, несмотря на ряд усовершенствований, внедренных в промышленность в 50-х годах, имеет недостатки, наиболее существенные из которых- многоста-дийность процесса, что приводит к сравнительно большим капитальным затратам при строительстве, низкая степень использования аммиака, что связано со значительным расходом аммиака на побочные реакции, и значительное количество побочного продукта сульфата аммония, сбыт которого в отдельных случаях бывает затруднен. [c.133] В промышленности нитрование углеводородов осуществляют обычно в газовой фазе при повышенной тeмпepatype (350—450 °С) с использованием в качестве нитрующего агента азотной. кислоты либо окислов азота Чтобы избежать образования взрьивчатых смесей, процесс ведут с избытком углеводорода. Выход нитропарафина обычно превышает 90%. [c.133] В 50-е годы этот процесс использовался в США для промышленного получения солей гидроксиламина В промышленности гидролиз проводят путем. растворения нитропарафина в 95— 100%-ной серной кислоте при 50—100°С и с избытком нитропарафина на Ю—20% против стехиометрии Полученный раствор разбавляют водой В первой фазе реакции нитропарафин изомеризу-ется в ациформу, которая далее реагирует с кислотой. Достигаемый выход составляет 91% в расчете на гидроксиламинсульфат и 96% на кислоту. [c.133] Вернуться к основной статье