ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение капролактама из толуола из "Производство капролактама" Для разделения жидкой фазы используют агрегат из двух или трех установленных последовательно ректификационных колонн При фракционировании получают три основных фракции непрореагировавший толуол, содержащий воду и легкие продукты (бензи-ловый спирт, бензальдегид), бензойную кислоту и высококипящие побочные продукты Первую фракцию после отделения воды возвращают в реактор окисления, а тяжелые продукты подвергают дополнительной обработке для извлечения бензойной кислоты и для регенерации катализатора Система разделения работает при атмосферном давлении. Для обогрева испарителей первой колонны используется пар давлением 0,5—1 МПа, а последующих — высокотемпературный теплоноситель С целью рекуперации тепла в дефлегматорах колонн получают пар давлением 0,3 МПа. [c.222] Катализатор после центрифуги в виде 20%-ной суспензии в циклогексанкарбоновой кислоте возвращают в первый реактор каскада. Часть этого потока непрерывно отводят на регенерацию. Ее проводят сжиганием выведенной части суспензии с последующим извлечением палладия из золы обработкой органической или минеральной кислорй. [c.223] В качестве экстрагента используется циклогексан, сконденсированный из газовой фазы, которая выводится после реактора нитрозирования. Рафинат из экстрактора, представляющий собой раствор капролактама в серной кислоте, содержит менее 0,1% циклогексанкарбоновой кислоты, его направляют на стадию выделения и очистку капролактама. [c.224] Выделение и очистка капролактама. Первой стадией выделения является нейтрализация сернокислого раствора капролактама безводным аммиаком Процесс проводят в вакуум-кристаллизаторе с целью использования теплового эффекта нейтрализации для выпаривания воды и кристаллизации образующегося сульфата аммония. Органический слой (лактамное масло), содержащий около 60% капролактама, воду и побочные органические соединения, отделяется от маточного раствора и обрабатывается едким натром для полной нейтрализации серной кислоты. [c.225] Органическая фаза (раствор капролактама в толуоле) поступает на водную экстракцию, в результате которой получают примерно 40%-ный раствор капролактама в воде. Последний упаривают до 75—80% в батарее вакуумных выпарных аппаратов и обрабатывают водным раствором перманганата калия для окисления примесей в капролактаме. Заключительной стадией очистки является дистилляция и ректификация в пленочных аппаратах типа Лува при остаточном давлении 260—520 Па Из водного раствора последовательно отгоняют воду, выделяют легкую фракцию, а затем отделяют товарный капролактам от тяжелого остатка. Тяжелую и легкую фракции возвращают на стадию экстракции ДЛЯ повторной переработки. [c.225] Другим направлением сокращения расхода минеральных веществ в толуольной схеме является усовершенствование узла выделения капролактама из сернокислого раствора после перегруппировки. Обычным приемом является нейтрализация реакционной массы аммиаком, что позволяет выделить капролактам селективной экстракцией. Фирма Sma Vis osa предложила извлекать капролактам из сернокислого раствора без нейтрализации с последующей термической переработкой разбавленного раствора серной кислоты и регенерацией серы [3]. [c.226] Основу процесса составляет использование для извлечения капролактама из сернокислого раствора специального экстрагента, обладающего высоким сродством к капролактаму При этом образуется термически устойчивый комплекс капролактам — экстрагент. После отделения водного раствора серной кислоты от органического слоя избыток экстрагента отгоняется в ректификационной колонне. Разделение комплекса проводится методом экстракции с помощью вспомогательного растворителя, ослабляющего связь капролактама с экстрагентом Из экстрактора выводят 40%-ный водный раствор капролактама и смесь экстрагента и вспомогательного растворителя, которые разделяют далее дистилляцией. [c.226] Водный раствор серной кислоты после перегруппировки содержит примеси Его укрепляют и подвергают термической обработке для получения сернистого ангидрида При этом все органические примеси превращаются в двуокись углерода, сернистый ангидрид, азот и воду, что дает возможность после окисления сернистого ангидрида в серный вернуть олеум в процесс и исключить значительную часть вредных выбросов. [c.226] Вернуться к основной статье