ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор растворителя из "Начала техники лабораторных работ" Нередко основной продукт содержит несколько примесей, сильно различающихся по своей химической природе и растворимости. В таких случаям трудно подобрать растворитель, обеспечивающий эффективную очистку сразу от всех загрязнений. Успеха добиться можно последовательной перекристаллизацией из двух или даже трех растворителей, выбранных из разных классов химических соединений. [c.112] Если отсутствуют литературные данные, то выбор растворителя, а также определение необходимого его количества проводится с помощью пробирочных опытов. Небольшую навеску очищаемого соединения растворяют в минимальном количестве исследуемого кипящего растворителя, затем приблизительно оценивают полноту выделения кристаллов при охлаждении. [c.112] Выбирая растворитель, следует помнить, что кристаллизация из более разбавленных растворов обеспечивает большую степень очистки. Если количество продукта, подвергаемого очистке, невелико (от не скольких граммов до нескольких десятков граммов), целесообразно работать с растворителями, образующими при кипении 5—10%-ные растворы. При кристаллизации значительных (более 100 г) количеств веществ ввиду неудобства работы с большими объ емами растворов приходится отдавать предпочтение растворителям, дающим более концентрированные растворы — до 25%. [c.112] Нередко растворитель обладает настолько высокой растворяющей способностью по отношению к очищаемому веществу, что не может быть использован для его перекристаллизации. Чтобы добиться необходимого снижения растворимости, к этому рас-1 творителю добавляют второй, неограниченно с ним смешивающийся и плохо растворяющий очищаемое соединение. Оптимальную пропорцию обычно подбирают опытным путем. Примерами смесей раствори телей, часто используемых для перекристаллизации, могут служить смеси спирта с водой, бензола с хлороформом, толуола с гептаном и т. п. [c.112] Вернуться к основной статье