ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пожарная безопасность при перегонке органических растворителей из "Пожарная безопасность в химических лабораториях" Перегонка органических растворителей — один из способов очистки или разделения веществ — основана на различии температур кипения. В химических лабораториях перегонку используют для выделения продуктов реакции и очистки различных растворителей. [c.20] Пожарная опасность процессов перегонки обусловлена использованием в качестве растворителей легковоспламеняющихся и горючих жидкостей применением электрического обогрева, а также использованием хрупкой стеклянной посуды, заполненной органическими растворителями. [c.20] Необходимо постоянно контролировать температуру бани. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения перегоняемой жидкости примерно на 20—30 °С. [c.21] Для перегонки органических растворителей перегонную колбу выбирают с учетом того, чтобы объем жидкости в ней был не более /з ее объема. Это делается для того, чтобы при интенсивном кипении исключить выброс нагреваемой жидкости из колбы в приемный сосуд и попадание ее паров в атмосферу. [c.21] В зависимости от температуры кипения перегоняемой жидкости выбирают и холодильники. Так, если перегоняемые жидкости кипят при температуре 140...150 С, то используют холодильники с водяным охлаждением. Если перегоняют более высоко-кипящие вещества, то применяют воздушные холодильники, так как вследствие большого перепада температур водяной холодильник может треснуть. [c.21] Для обогрева перегонной колбы, как правило, используют жидкостные бани. Это связано с тем, что применение песчаных бань не позволяет обеспечить равномерный регулируемый обогрев колбы. При заполнении бани необходимо учитывать, что свободный объем, не заполненный жидким теплоносителем, должен в случае выхода из строя колбы вместить перегоняемую жидкость без перелива через край. [c.21] Заданные параметры температуры бани поддерживают путем включения электронагревательного прибора через ЛАТР или использования контактных термометров. [c.21] При перегонке (регенерации) применяются пожароопасные органические растворители, которые по температурам кипения можно условно разделить на три группы. Растворители, кипящие при температуре до 50 °С от 50 до 100 °С и выше 100 °С. [c.21] Растворители, имеющие температуру кипения в пределах 50— 100 °С (диизопропиловый эфир, этиловый спирт и др.), перегоняют, используя водяную баню с паровым или электрическим подогревом. [c.22] Если после регенерации необходимо удалить следы растворителя под пониженным давлением, вместо перегонной колбы пользуются колбой Клайзера. [c.22] Растворители, имеющие температуру кипения выше 100 °С (толуол, ксилол), перегоняют, используя масляную или воздуш-ную бани. В качестве источника нагрева можно применять электрическую плитку с закрытой спиралью. [c.22] При перегонке дистиллят собирают в приемник, погруженный в сосуд с холодной водой, для дополнительного охлаждения. В качестве приемника может быть использована обыкновенная колба для отсасывания. На боковой отвод колбы надевают резиновую трубку для отвода несконденсировавшейся части тяжелых паров эфира. [c.22] Для нагрева или перегонки низкокипящих органических жидкостей (эфиры, спирты, бензол и др.) следует применять круглодонные колбы, изготовленные из высококачественного стекла, на банях, заполненных соответствующими теплоносителями, предварительно нагретыми до температуры кипения данного вещества. Выбор теплоносителя зависит от температуры кипения исходного перегоняемого или нагреваемого вещества. [c.22] Категорически запрещено нагревать сосуд с огнеопасными жидкостями на открытом огне. Органические жидкости с высокой температурой кипения нагревают на электронагревательных приборах закрытого типа, колбонагревателях. [c.22] Объем легковоспламеняющихся жидкостей, подлежащих разгонке и нагреву, не должен превышать 0,5 л. Под прибором устанавливают кювету, рассчитанную на полное вмещение в случае разрыва сосуда находящейся в нем жидкости. [c.22] Химические исследования с использованием легковоспламеняющихся жидкостей в количестве, превышающем 0,5 л, можно проводить только по разрешению заведующего лабораторией. Для таких работ разрабатываются дополнительные мероприятия, обеспечивающие их безопасность. [c.22] При проведении работ, связанных с перегонкой органических растворителей, диаметр бани должен быть больше размера используемого нагревательного прибора (например, электрическая плитка с закрытой спиралью). Запрещается нагревать на водяных банях вещества, которые могут вступать в реакцию с водой со взрывом или выделением газов. [c.22] В процессе перегонки органических растворителей необходимо следить за тем, чтобы не создавался ток воздуха в направлении от места работы с растворителями к источнику нагревания. [c.23] Особые меры предосторожности необходимо соблюдать при нагреве и перегонке вешеств, способных образовывать пероксиды. К таким органическим растворителям относятся тетрагидрофу-ран, серный эфир и др. Пероксиды в указанных выше и аналогичных им растворителях образуются при нарушении правил их хранения. Поэтому перед перегонкой необходимо проверить наличие в растворителях пероксидов. Наиболее простым способом проверки образования пероксидов является введение растворителя в подкисленный раствор иодистого калия с крахмалом. Появление синего окрашивания свидетельствует о наличии пероксидов. Для уничтожения пероксидов органические растворители, подлежащие нагреву и перегонке, подвергают предварительной обработке. [c.23] Во избежание взрыва запрещается перегонять досуха эфиры, диоксан и им подобные органические растворители. При выпаривании в колбе должно оставаться не менее 10 % первоначального объема исходного вещества. [c.23] Вернуться к основной статье